[发明专利]一种利用酰胺基固载β-环糊精吸附铀酰的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种利用酰胺基固载β-环糊精吸附铀酰的方法。

背景技术

随着铀矿开采和能源工业的快速发展，大量含有铀元素的工业废水排到环境中去，导致了大范围的环境污染。因此，对铀的吸附研究引起了有关工作者的高度广泛关注。本方法利用β-环糊精具有外部亲水、内部疏水的空腔结构特征，通过主客体的相互作用，β-环糊精的内腔能够选择性的与某些金属螯合物分子形成包合物。因此，利用酰胺基固载β-环糊精选择性吸附铀酰离子具有积极意义。

发明内容

为解决上述问题，特提出一种利用酰胺基固载β-环糊精吸附铀酰的方法。合成了一种新型的β-环糊精键合硅胶的吸附剂，然后利用水杨酰胺对β-环糊精进行修饰，引入对金属离子具有螯合作用的C=O和-NH₂，对铀酰离子进行更好的吸附。该方法包括如下步骤：

1 吸附剂的制备

1.1氯丙基化硅胶的制备

硅胶活化的方法：取10 g硅胶加入到120-150 mL的浓硝酸溶液(V_HNO3:V_H2O=1:1)中，室温下浸泡20-30 h。每隔一段时间搅拌一次，以便浸泡更加完全。硝酸浸泡使硅胶中的少量的无机杂质除去，并且能够增加硅胶表面羟基的数目。再用去离子水洗涤硅胶直至中性，然后再用丙酮洗涤，便于除去硅胶中的有机杂质。放入120℃烘箱中烘8-10h，除去硅胶表面的物理水，活化硅胶表面的羟基。取出置于干燥器中待用。

氯丙基化硅胶(CPS)的制备：称取10.0 g的活化硅胶分散到无水甲苯中，在搅拌条件下，加入10mL的3-氯丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护下，100-110℃回流反应20-24 h。反应完毕后，进行抽滤，分别用甲苯、丙酮、二次水洗涤数次，然后将固体于烘箱中干燥8 h。

1.2 β-环糊精键合氯丙基硅胶的合成

称取10.0 g重结晶的β-环糊精溶解于120mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后将1.0g的金属钠加入到DMF溶液中。室温下反应直至无气泡产生，进行抽滤，得到滤液备用。将反应得到的氯丙基化硅胶加入到滤液中，混合液在90-100℃的条件下反应20-24 h。反应完毕，抽滤，并用DMF、丙酮和二次水洗涤数次，然后将固体放入烘箱中干燥8 h。

1.3  水杨酰胺固载β-环糊精制取吸附剂

4.0 g水杨酰胺溶解到120 ml的丙酮中，然后缓慢加入4 ml的环氧氯丙烷。反应体系在60℃的条件下反应10-14 h。然后，将得到的β-环糊精键合硅胶聚合物10.0g(Si-β-CD)加入到体系中，继续反应24-30h。抽滤，并用丙酮和二次水进行洗涤数次，然后放于烘箱中干燥6 h至衡重，制备得到酰胺固载β-环糊精的吸附剂。总的反应路线如图1所示。

2  将吸附剂的粉末用于吸附铀酰

配制UO₂²⁺含量为25mg/L，利用0.1 mol/L的NaOH溶液和0.1 mol/L的HCl溶液调节pH为3-6，取100 mL加入10 mg的吸附剂试样，在25℃磁力搅拌60 min，离心分离，测定吸附量及吸附后铀酰离子溶液的浓度。

利用下式计算吸附量Q：

其中，C₀是铀酰离子的初始浓度，单位：mg/L；C是铀酰离子的平衡浓度，单位：mg/L；V是溶液的体积，单位：L；m是吸附剂的质量，单位：g。

附图说明：

图1吸附剂的合成反应路线图。

具体实施方式：

实施例1