[发明专利]一种虫草菌粉(Cs-4)及其制剂金水宝胶囊的检测方法有效
申请号: | 201510205141.1 | 申请日: | 2015-04-27 |
公开(公告)号: | CN104820051A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 周玉春;胡坪;钟承赞;李亚慧;杨明 | 申请(专利权)人: | 江西济民可信金水宝制药有限公司;江西国药有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 330096 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虫草 cs 及其 制剂 金水 胶囊 检测 方法 | ||
1.一种虫草菌粉(Cs-4)及其制剂金水宝胶囊的检测方法,其特征在于,步骤如下:
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,置于离心管中,加入甲醇溶液,密塞,超声提取,离心,将上清液转移至量瓶,残渣重复上述提取过程,合并上清液,以甲醇溶液定容,取适量,过0.45um微孔滤膜,取滤液作为供试品溶液,
对照品溶液的制备:精密称取马索亚内酯对照品,置于量瓶中,以甲醇溶解并定容,得对照品溶液,
测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液,注入液相色谱仪,测定得到色谱图,根据色谱图计算马索亚内酯的含量,
其中色谱条件如下:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸水溶液为流动相,等度洗脱。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤如下:
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.1-2g,精密称定,置于10-50ml的离心管中,加入2-50ml 20-100%的甲醇溶液,密塞,超声提取5-60min,4500rmp/min下离心2-30min,将上清液转移至10-200ml量瓶,残渣重复上述提取过程两次,合并上清液,以20-100%的甲醇定容,取适量,过0.45um微孔滤膜,取滤液作为供试品溶液,
对照品溶液的制备:精密称取0.001-0.1g马索亚内酯对照品,置于2-100ml量瓶中,以80%甲醇溶解并定容,得对照品储备液,分别吸取适量的对照品储备液,以20-100%甲醇稀释得到不同浓度的系列对照溶液,备用,
测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液,注入液相色谱仪,测定得到色谱图,根据色谱图计算马索亚内酯的含量,
其中色谱条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,其柱长为10-50cm,内径为2-8mm,粒径为2-10μm;以乙腈:0.01-0.5%磷酸水溶液(50:50)为流动相,等度洗脱;检测波长为200-260nm;流速为0.5-1.0ml/min;进样量为2-50ul;柱温为10-30℃,理论板数按马索亚内酯峰计算应不低于2000-6000。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤如下:
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置于50ml的离心管中,加入10ml 80%的甲醇溶液,密塞,超声提取10min,4500rmp/min下离心5min,将上清液转移至50ml量瓶,残渣重复上述提取过程两次,合并上清液,以80%的甲醇定容,取适量,过0.45um微孔滤膜,取滤液作为供试品溶液,
对照品溶液的制备:精密称取0.01g马索亚内酯对照品,置于10ml量瓶中,以80%甲醇溶解并定容,得浓度为1000μg/mL的对照品储备液,分别吸取适量的对照品储备液,以80%甲醇稀释得到不同浓度的系列对照溶液,备用,
测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定得到色谱图,根据色谱图计算马索亚内酯的含量,
其中色谱条件如下:照中华人民共和国药典2010年版附录ⅥD高效液相色谱法试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,其柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm;以乙腈-0.1%磷酸水溶液=50:50为流动相,等度洗脱;检测波长为206nm;流速为1.0ml/min;进样量为10ul;柱温为30℃,理论板数按马索亚内酯峰计算应不低于2500。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤如下:
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置于50ml的离心管中,加入10ml 80%的甲醇溶液,密塞,超声提取10min,4500rmp/min下离心5min,将上清液转移至50ml量瓶,残渣重复上述提取过程两次,合并上清液,以80%的甲醇定容,取适量,过0.45um微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液,
对照品溶液的制备:精密称取0.0126g马索亚内酯对照品,置于10ml量瓶中,以80%甲醇溶解并定容,得浓度为1260μg/mL的对照品储备液,分别吸取适量的对照品储备液,以80%甲醇稀释得到不同浓度的系列对照溶液,备用,
色谱条件:照中华人民共和国药典2010年版附录ⅥD高效液相色谱法试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,其柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm;以乙腈-0.1%磷酸水溶液=50:50为流动相,等度洗脱;检测波长为206nm;流速为1.0ml/min;进样量为10ul;柱温为30℃,理论板数按马索亚内酯峰计算应不低于2500,
测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定得到色谱图,根据色谱图计算马索亚内酯的含量。
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