[发明专利]一种高放热自蔓延燃烧纳米复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米尺寸粉体的制备方法，特别是涉及可以自蔓延燃烧的纳米尺寸粉体的制备方法。

背景技术

纳米尺寸的材料具有较大的比表面积，导致其获得优异的特殊性能。

但是纳米尺寸的材料容易团聚，所以制备纳米尺度的材料，尤其是纳米尺寸粉体，具有较大困难。所采用的方法有很多，但这些方法所获得的纳米尺寸受到限制，难以制备尺寸小于几十个纳米复合材料的粉体。

自蔓延是利用化学反应自身放热合成材料的一种技术，又被称为燃烧合成。它的基本要素是：利用化学反应放热，完全(或部分)不需要外热源；通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成分和结构的产物；通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成分及结构。

自蔓延粉体一般至少有两种反应物。两者接触发生混合放热需要一定的激活能。反应物(粉体)的尺寸越小，其混合比表面积就越大，增加两者接触界面能得同时，降低了两者的反应激活能。如果反应物(粉体)的尺寸降低到纳米尺度，反应激活能变得很小，在外界激励条件下极易发生混合放热反应，即自蔓延燃烧。

当前有多种制备纳米尺度单一反应物的方法。为了获得自蔓延效果，需要将纳米尺寸的反应物混合。混合时具有非常高的危险性，极易导致两者发生反应。一般采用液态混合法，再通过烘干方法获得。尽管如此，仍不能保证获得混合均匀的纳米尺寸自蔓延粉体。

所以，急需出现一种新的技术方法，能够安全的获得均匀混合的纳米尺寸自蔓延粉体。

物理气相沉积镀膜技术是一种成熟的制备薄膜的方法。可以制备纳米多层、复合薄膜。一般用于在材料表面改性或强化，制备力学或功能膜层。该技术的优势是可以方便的获得纳米尺寸的物质。在沉积制备薄膜的过程中，薄膜材料是以离子形态沉积到基体上，故在基体上施加负偏压可以提高离子的运动速率，离子高速运动到基体表面并沉积成膜。负偏压的作用在于：一方面可以提高薄膜与基体的结合强度，另一方面使得薄膜的内应力增加。负偏压越高，薄膜内应力越大，薄膜易破碎。如果负偏压太高，溅射效果增强，沉积成膜效果会减弱。薄膜的厚度越大，其抵抗内应力的能力(自支撑)的越强。控制内应力和薄膜的厚度，可以使薄膜从基体剥离下来时，会由于内应力的作用而破碎。

本发明利用磁控溅射镀膜技术方便制备纳米尺寸、复合材料的优势，通过首先制备薄膜，然后得到纳米粉体。采用物理气相沉积技术制备纳米粉体的方法未见报道。

发明内容

本发明提供了一种高放热自蔓延燃烧纳米复合粉体的制备方法，其特征在于：

利用物理气相沉积技术在基体上，在基体表面涂覆一层光刻胶；在涂覆光刻胶的基体表面沉积纳米尺寸的纳米多层结构薄膜；所述纳米多层结构包括至少两种发生自蔓延反应物的层状结构；沉积上薄膜的基体放入有机溶剂中浸泡使得基体表面的光刻胶溶解，获得从基体脱落下的薄膜碎片；用滤纸过滤脱落的薄膜碎片后烘干。

进一步，所述物理气相沉积技术包括蒸发镀、磁控溅射镀或离子镀技术。

进一步，所述纳米多层结构是各个自蔓延反应物为至少一层的层状结构。

进一步，所述基体包括金属或玻璃。

进一步，在基体表面涂覆一层2～10微米厚度的光刻胶。

进一步，有机溶剂为丙酮。

进一步，沉积纳米尺寸的纳米多层结构薄膜时，基体施加200-500V负偏压。

进一步，沉积纳米尺寸的纳米多层结构薄膜厚度小于10微米。

所述的技术方法，其特征在于：

(1)所述物理气相沉积技术包括蒸发镀、磁控溅射镀和离子镀技术。

(2)采用所述蒸发镀、磁控溅射镀和离子镀任意一种技术，制备纳米尺寸的纳米多层结构薄膜。

(3)所述纳米多层结构是至少两种发生自蔓延反应物的层状结构。

(4)所述纳米多层结构是各个自蔓延反应物为至少一层的层状结构。

(5)所述纳米多层结构薄膜沉积某一基体上。

(6)所述基体指用于起到支撑薄膜作用的材质，包括但不限于金属、玻璃材质。

(7)在基体表面涂覆一层2～10微米厚度的光刻胶。

(8)采用如(1)所述的技术在涂覆光刻胶的基体表面沉积如(3)、(4)所述的薄膜。

(9)将如(8)所述沉积上薄膜的基体放入丙酮溶液中浸泡。

(10)等待基体表面的光刻胶溶解，获得从基体脱落下的薄膜碎片。

(11)用滤纸过滤脱落的薄膜碎片。

(12)烘干。即得。