[发明专利]一种HPLC‑ESI‑MS/MS法检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法有效
申请号: | 201510205676.9 | 申请日: | 2015-04-27 |
公开(公告)号: | CN104792899B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 王珊珊;赵汝松;王晓利;宁凡盛;苑金鹏;陈相峰;陈跃;李磊;张莉莉;赵金 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 杨琪,崔苗苗 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hplc esi ms 检测 饲料 多种 喹诺酮类 方法 | ||
1.一种HPLC-ESI-MS/MS法检测饲料中多种喹诺酮类药残的方法,其特征在于,包括如下步骤:对经前处理后的待测样品进行正离子MRM扫描,以环丙沙星-D8为内标,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的水–含甲酸的乙腈为流动相作梯度洗脱,对洗脱液进行质谱检测。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多种喹诺酮选自二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星或诺氟沙星中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱条件为:0~3min,B相从10%变到30%B,3~6min B相从20%变为90%,8min停止,将B相变为10%,运行5min;流速:0.3mL/min,柱温:30℃;其中,A相为含0.1%甲酸的水溶液,B相为含0.1%甲酸的乙腈溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱检测条件为:电喷雾电离源正离子扫描ESI+,多反应监测模式MRM;干燥气:N2,干燥气温度:300℃,干燥气流速:10L/min,雾化压力:2.8×105Pa,毛细管电压:4000V。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品的进样量为:5μL。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前处理的步骤为:准确称取0.50g样品,加入5.00mL甲醇和水的混合溶液,震荡混匀后,超声30min,有机滤膜过滤。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇和水的混合溶液中,甲醇和水的体积比为1:1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱检测中,目标组分MRM模式下质谱分析参数如下:
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多种喹诺酮为二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星和诺氟沙星。
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