[发明专利]一种三甲基铝制备方法在审
| 申请号： | 201510206842.7 | 申请日： | 2015-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN104774219A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 宁红锋 | 申请（专利权）人： | 河南承明光电新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/06 | 分类号： | C07F5/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;周闯 |
| 地址： | 472400 河南省三门峡*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 铝制 方法 | ||
1.一种三甲基铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4~5小时，然后将反应釜釜温调整至45~100℃并保持1~4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45~70℃并保持，在真空度1～100mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，在搅拌条件下加热回流，保持2~3小时；再调整解配釜釜温为85~89℃并保持、在真空度1~50mmHg下保持8~10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90~160 ℃，并在真空度1~30mmHg下保持30~35小时，蒸出三甲基铝。
2.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：所述铝镁合金粉中铝的质量含量为30~42%，余量为镁。
3.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为3.5～4.5:1。
4.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为1～1.3:1。
5.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：所述醚类与铝镁合金粉中铝的摩尔比为4～8:1。
6.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：所述醚类为乙醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃的任一种。
7.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于：所述卤代烷为CH3Br、CH3I或CH3Cl中的任一种。
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