[发明专利]利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法在审
| 申请号： | 201510207962.9 | 申请日： | 2015-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN104860981A | 公开（公告）日： | 2015-08-26 |
| 发明（设计）人： | 游胜勇;戴润英;陈衍华;董晓娜;谌开红;李玲;曾国屏;韩晓丹 | 申请（专利权）人： | 江西省科学院应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 姚伯川 |
| 地址： | 330021 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 多晶 副产物 氯化 制备 双臂 硅烷偶联剂 方法 | ||
1.一种利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述方法步骤为：
(1)在惰性气体保护下，将双卤取代烷烃溶解在四氢呋喃溶剂中，慢慢滴加到镁屑中，滴加时间为30～60分钟，反应生成双卤取代烷烃格式试剂中间体；
(2)将四氯硅烷溶解四氢呋喃溶剂中，慢慢滴加到双卤取代烷烃格式试剂中间体中进行偶联反应生成六氯烃基二硅烷，滴加时间为15～60分钟；
(3)在六氯烃基二硅烷中加入过量的醇进行醇解反应，反应结束后，向反应液中加入饱和氯化铵溶液，充分搅拌后，分液，去上层油相，在用饱和氯化铵溶液洗涤二遍直至pH值为中性，所得的水相加入乙醚萃取，分液，收集合并所得的有机相，减压蒸馏除去溶剂，得到结构式Ⅰ的双臂硅烷偶联剂：
所述方法的反应方程式为：
XCH2RCH2X+2Mg→XMgCH2RCH2MgX
式中，X为Cl、Br、I中的一种；R为芳基或环烷基，R1为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述的双卤取代烷烃、镁屑与四氯硅烷的摩尔比为：1:2.1～2.4:1.7～2.0。
3.根据权利要求1所述利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述的双卤取代烷烃与镁屑反应温度为-5～15℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述的双卤取代烷烃格式试剂与四氯硅烷的反应温度为-10～10℃，反应时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述利用多晶硅副产物四氯化硅制备双臂硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述的醇解反应温度为20～25℃，反应时间为1～5小时。
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