[发明专利]一种静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用。

背景技术

高分子材料由于其优异的性能，当今生活中被广泛地应用。但是由于大部分高分子材料容易燃烧，极易引起火灾，对社会和人民的生命和财产安全存在极大的安全隐患。为了改善高分子聚合物易燃烧的缺点，近年来聚合物阻燃技术飞速发展，经历了从卤系阻燃到无卤阻燃的发展过程，阻燃体系不断的丰富和完善，其中磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，符合阻燃剂的发展方向，具有很好的发展前景，成为目前阻燃研究的热点。

膨胀阻燃体系是一个以C、N、P为核心成分的阻燃体系，主要由酸源、炭源、气源三部分组成。酸源又称脱水剂或炭化促进剂，一般是无机酸或燃烧中能原位生成酸的化合物，如磷酸、硼酸、硫酸和磷酸酯等；炭源也叫成炭剂，它是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，如淀粉、蔗糖、糊精、季戊四醇、乙二醇、酚醛树脂等；气源也叫发泡源，是含氮化合物，如尿素、三聚氰胺、聚酰胺等。其中酸源在燃烧时产生酸，作为脱水剂与炭源反应生成炭层，气源释放气体使炭层膨胀，从而阻隔热量传递和隔绝氧气，实现阻燃的目的。在现有的膨胀型阻燃体系中，大多由酸源、气源、碳源复配而成，比如聚磷酸铵/三聚氰胺/季戊四醇复配组合形成膨胀型阻燃体系。简单的复配造成三要素的协同作用效果减弱，使其阻燃效率提升不明显。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂。

本发明的另一目的在于提供上述静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂，该膨胀型阻燃剂具有核壳结构并集酸源、气源和炭源于一体，以酸源聚磷酸铵为内核，内核的表面包覆着一层双氰胺甲醛树脂作为气源，双氰胺甲醛树脂外层吸附着一层纳米纤维素作为炭源。

所述的纳米纤维素在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1～100nm)。

上述静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)在室温条件10～30g双氰胺40～80mL质量分数为37％甲醛溶液至反应容器中，搅拌升温至40～60℃后，加入第一批催化剂，升温至70～80℃，此温度下保持反应1～3小时，然后加入第二批催化剂，保持反应2～4个小时，得双氰胺甲醛预聚体；

(2)取20～160g聚磷酸铵加入100mL～150mL无水乙醇，搅拌，加入步骤(1)制得的双氰胺甲醛预聚体，然后缓慢加入纳米纤维素粒子，快速搅拌10～40分钟，然后抽滤、洗涤、干燥，最后得白色粉末即为所述膨胀型阻燃剂。

步骤(1)所述的双氰胺、甲醛和催化剂的摩尔比例为1：(1.5～3)：(0.3～1.2)，所述的催化剂是指第一批催化剂和第二批催化剂的质量之和。

步骤(1)所述的第一批催化剂和第二批催化剂均为氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钙、硫酸铝、乙二胺和醋酸钠中的至少一种。

步骤(1)中所述的第一批催化剂和第二批催化剂的质量比例为2:(0.5～2)。

步骤(2)所述的纳米纤维素粒子为通过酸解或者碱解含有纤维素的物质制备的具有纳米尺寸的含有多羟基的纤维素。

所述的酸解为硫酸酸解或者盐酸酸解。

所述的含有纤维素的物质为微晶纤维素、淀粉、棉等。

上述静电絮凝制备的膨胀型阻燃剂可用于制备聚烯烃、聚氨酯、橡胶、聚碳酸酯、聚丙烯等聚合物阻燃材料，还可用于纸张、木材、织物等的阻燃。

针对于膨胀型阻燃剂的缺点，本发明采用利用静电絮凝的方法，构建了一种三位一体的核壳结构膨胀型阻燃体系。利用双氰胺甲醛树脂为气源，同时利用其具有静电絮凝作用，先将带有正电荷的双氰胺甲醛包覆酸源(聚磷酸铵)，然后将制备的带负电的纳米纤维素粒子加入，使其被吸附。与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

(1)本发明采用静电絮凝法，将纳米纤维素作为炭源引入阻燃体系中。

(2)本发明所制备的膨胀型阻燃体系集酸源、气源、碳源于一体，具有良好的阻燃性能。

(3)本发明所制备膨胀型阻燃剂由于外面包裹了一层树脂，形成核壳结构，提高内核酸源的耐水性。

(4)本发明所制备的膨胀性阻燃剂工艺简单，可操作性强。

附图说明