[发明专利]一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用

说明书

技术领域

本发明涉及表面活性剂分析领域，具体涉及一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用。

背景技术

表面活性剂是一类用途广泛的精细化工产品，可应用于洗涤、化妆品、医药卫生、食品、涂料、采矿等各个领域，而表面活性剂临界胶束浓度(cmc)是一个重要参数。常用的测定cmc的方法有电导率法，表面张力法，准确度高，但是这两种方法都存在一定的局限性，电导率法只适用于离子表面活性剂，无法测量非离子表面活性剂，表面张力法所用仪器价格昂贵，无法普及使用。荧光探针法操作简单，对体系无特殊要求，探针用量少，对体系干扰小，成本低，已被广泛用于测定临界胶束浓度。

目前广泛使用的荧光探针芘，有一定毒性，急性中毒会引起痉挛、四肢轻瘫等症状，水溶性差。另一种常用的1,6-二苯基-1,3,5-己三烯不溶于水、乙醇等常用溶剂，溶解性有一定限制。

发明内容

本发明目的在于提供一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用，所述的荧光探针具有如下结构：

其中n＝4、8或12。

其中，所述的表面活性剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，具体为十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)。

上述荧光探针的制备方法，包括如下步骤:

在无水无氧、氮气保护条件下，向反应容器中快速加入异喹啉和溴代正烷烃，搅拌并加热到回流反应数小时，反应结束时则可以获得粗产物；冷却至室温后用溶剂I将其溶解，经过层析柱脱色除杂后旋转蒸发得到黏稠液体；再经溶剂II洗涤多次，经过多次重结晶后再在超低压的状态下抽除低沸点的残留溶剂，即得所述的荧光探针(简称[C_niQuin]Br)。

其中，所述的溴代正烷烃为溴代正丁烷、溴代正辛烷或溴代正十二烷。

按质量比计，异喹啉∶溴代正丁烷＝1∶0.9，异喹啉∶溴代正辛烷＝1∶1.5，异喹啉∶溴代正十二烷＝1∶2.2。

反应温度为60～120℃之间，反应时间为12～16h。

当溴代正烷烃为溴代正丁烷或溴代正辛烷时，溶剂I采用氯仿，当溴代正烷烃为溴代正十二烷时，溶剂I采用二氯甲烷。

当溴代正烷烃为溴代正辛烷时，溶剂II采用无水乙醚，当溴代正烷烃为溴代正十二烷时，溶剂II采用用石油醚。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)本发明检测方法操作步骤简单，使用pH范围较广，可以准确的确定表面活性剂的cmc。

(2)本发明可以同时适用于阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂。

附图说明

图1为化合物[C₄iQuin]Br在不同浓度非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)溶液中最大发射波长处的荧光强度与Triton X-100浓度的关系图及求导曲线。

图2为化合物[C₈iQuin]Br在不同浓度非离子表面活性剂Triton X-100溶液中最大发射波长处的荧光强度与TritonX-100浓度的关系图及求导曲线。

图3为化合物[C₁₂iQuin]Br在不同浓度Triton X-100溶液中最大发射波长处的荧光强度与Triton X-100浓度的关系图及求导曲线。

图4为化合物[C₄iQuin]Br在不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中最大发射波长处的荧光强度与SDS的关系图及求导曲线。

图5为化合物[C₈iQuin]Br在不同浓度SDS溶液中最大发射波长处的荧光强度与SDS浓度的关系图及求导曲线。

图6为化合物[C₁₂iQuin]Br在不同浓度SDS溶液中最大发射波长处的荧光强度与SDS关系图及求导曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步阐述说明本发明。

实施例1

荧光探针的合成

1)[C₄iQuin]Br的合成