[发明专利]一种垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）陶瓷膜预处理：将片状的陶瓷膜先用金相砂纸进行表面磨平处理，然后将打磨过的陶瓷膜放入丙酮中超声清洗，再将陶瓷膜放入纯水中煮沸以进一步除去杂质并打开膜表面通道，最后烘箱烘干；

（2）称取适量的二茂铁并超声溶于二甲苯中，加入适量碳纳米管促生长剂噻吩，形成混合溶液；

（3）将步骤（1）得到的陶瓷膜置于石英舟内，并从石英管管口缓缓推送至管式炉反应器的高温区，拧紧石英管两端的法兰封口，通入氮气后，开始程序性升温至反应温度；

（4）将步骤（2）配制好的混合溶液经注射器缓慢匀速注入管式炉反应器内；

（5）恒温反应后，停止加热，在氮气保护下自然降温，关闭氮气和管式炉反应器电源，取出碳纳米管薄膜；

（6）将上述碳纳米管薄膜放入等离子体刻蚀机反应腔内，将反应腔内抽至真空，再通入高纯氩气，使腔内气压上升，然后再通入高纯氧气，使得反应腔内压强变为原来的2倍，开启平板电极电源进行等离子刻蚀处理；

（7）将刻蚀好的碳纳米管薄膜置于三口烧瓶中，打开冷却水，向三口烧瓶中加入一定浓度的硝酸溶液，加热回流，然后将碳纳米管薄膜置于去离子水中反复冲洗，直至水溶液的pH为7，最后放入烘箱中烘干。

2.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的片状的陶瓷膜为氧化铝陶瓷膜，膜孔径为0.01～0.25μm，膜厚度为3～5mm；所述的金相砂纸为2500～3000目。

3.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的超声功率为100～300W，丙酮中超声清洗时间为10～30分钟，纯水中煮沸时间为30～60分钟，烘箱温度为60～70℃，烘干时间为10～12h。

4.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的二茂铁为分析纯，称取1～3g；二甲苯为分析纯，量取50～60mL；噻吩为分析纯，添加量为10～15μL；超声功率为100～300W。

5.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的管式炉为单温管式炉；氮气为高纯氮气，氮气流速为10～15mL/s；所述的程序性升温时间为10～25min；反应温度为600～900℃。

6.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的注入溶液为20 ~30mL，注入速度约0.3~0.4mL/min。

7.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的恒温反应时间为1～2h，氮气流速为10～15mL/s。

8.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的将反应腔内抽至真空度为4～5×10^-4Pa，通入高纯氩气使腔内气压上升至10～12Pa。

9.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的刻蚀为直流辉光氩-氧等离子体刻烛，电压调至600～900V，电流20～60mA，等离子刻蚀处理30s～3min。

10.根据权利要求1所述的垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的硝酸溶液浓度为1～4mol/L，加热回流时间为1～3h，回流加热温度为50～65℃；烘箱烘干条件为60～70℃烘干至少24h。