[发明专利]纳米级固体粉末高效制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及一种高效研磨纳米材料的方法。

背景技术

粒径在100纳米以下的纳米级无机氧化物如纳米二氧化硅、纳米二氧化钛等，因为其粒子特性用途非常广泛。比如纳米二氧化硅具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能，无毒、无味、无污染，微结构为球形，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等有广泛的应用前景；而纳米二氧化钛为白色疏松粉末。具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，具有屏蔽紫外线的作用，以及良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。

因为以上的优势，因此在现有的材料化工领域，对纳米二氧化硅、纳米二氧化钛等纳米颗粒的需求量很大；现有加工纳米材料的方法中比较通用的为湿法研磨加工方式，该方式利用研磨机和介质球对原料在水溶液中进行反复研磨得到最终的纳米材料，这种反复研磨的加工方式需要花费大量的时间和能源；而为了提高最终材料的质量，现有技术中国专利CN103466645A中公开了一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，该方法在加工纳米二氧化硅时，采用三阶段分步湿法研磨的方式得到了纳米级的二氧化硅材料，虽然最终材料的质量达到了更高的标准，但是在加工过程中耗费更多的时间，使得纳米材料的成本高居不下，不利于此类纳米材料的推广应用，因此需要一种更加新颖、高效的加工方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级固体粉末高效制备方法，该方法在湿法研磨时加入改性后具有疏水性的小粒径二氧化硅粉末作为助磨剂，提高了研磨效率的同时，无需额外的过滤清洗步骤，简化了整个加工工艺，大大降低了生产加工所需要的时间，降低了生产成本，提高了产量。

本发明是这样实现的：一种纳米级固体粉末高效制备方法，该方法制备的所述纳米级固体粉末为纳米级固体氧化物粉体，在选定制备的目标物质和目标粒径后，包括以下步骤:

S1:制备助磨剂，选用粒径为目标粒径0.5~5倍的纳米级粉体作为助磨剂原料，对助磨剂原料进行改性提高疏水性后作为助磨剂使用，所述助磨剂原料与目标物质为同一种物质；

S2：配置待研磨原料浆料，待原料浆料包括以重量百分比计的目标物质原料粉体85%～95%、分散剂1%～5%、助磨剂4%～10%；

S3：将原料浆料投入到研磨机内用湿法研磨方式进行循环研磨直到原料浆料中目标物质的粒径达到目标粒径的标准；

S4：最后分离、过滤、清洗、烘干后得到粒径为目标粒径的纳米级固体氧化物粉体。

所述纳米级固体氧化物粉体为二氧化硅SiO₂、氧化铝Al₂O₃、氧化锌ZnO、氧化钛TiO₂、氧化铈CeO₂或氧化铁Fe₂O₃。

当制备纳米级二氧化硅粉体时，所述步骤S1中对助磨剂原料进行改性得到助磨剂的具体方法为，选用纳米级二氧化硅粉体作为助磨剂原料，使用钛酸酯偶联剂作为改性剂，改性剂重量为纳米级二氧化硅粉体的4%～15%，将改性剂和纳米级二氧化硅粉体在改性助剂中混合均匀，改性温度60℃～120℃，改性时间1～3.5小时；改性反应结束后烘干得到助磨剂。

所述的改性助剂选自无水乙醇、氯仿、甲苯、无水甲醇、水、聚合多元醇、聚合醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、二乙二醇、二甲基二氯硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、糖醚、醋酸钠、十二烷基苯，或上述改性助剂中属于硅烷偶联剂的多种任意比例混合。

当制备纳米级氧化钛粉体时，所述步骤S1中对助磨剂原料进行改性得到助磨剂的具体方法为，选用纳米级氧化钛粉体作为助磨剂原料，使用硅烷偶联剂KH-550或KH-570作为改性剂，改性剂重量为纳米级氧化钛粉体的5%~10%，将改性剂和纳米级二氧化硅粉体在改性助剂中混合均匀，然后加入乙酸或者盐酸调节到PH4~6，在60℃~80℃加热搅拌1~4小时；改性反应结束后过滤烘干得到助磨剂。

所述的改性助剂选自无水乙醇、氯仿、甲苯、无水甲醇、水中的一种或多种任意比例混合。