[发明专利]一种微型碱金属原子气室单元的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微机电系统(MEMS)领域，具体涉及一种微型碱金属原子气室单元的加工方法。

背景技术

随着微系统技术的进步，信息感知传感系统正向着微型化、集成阵列化方向发展。近年来，磁阵列成像技术被广泛应用到民用及军事医疗领域，如磁阵列脑磁成像、磁阵列心磁测量。采用微结构原子磁力仪组成的磁阵列成像系统具有体积小功耗低易便携等特点，成为替代传统核磁共振成像庞大设备的有效方法，其可形成低功耗便携式医疗设备，大大增加了磁成像设备的适用环境和范围。2009年，美国佛罗里达大学研究基金会有限公司开发了较传统量子干涉器件更加经济、方便的磁成像技术，即将探测磁场诱导的亚原子进动用于磁共振成像领域。该磁探测器件具有低成本、低功率消耗的优点，这种基于原子磁传感器的磁成像系统利用磁传感器阵列可以快速对大脑成像。2011年，美国NIST提出了光纤耦合芯片级原子磁传感器阵列，该传感器阵列应用于远距离磁场探测或做成轻便头盔用于伤员脑部诊断的战场医疗领域。

微结构的原子气室单元是构成这种微结构原子磁成像阵列的关键部件。目前国际上在与微结构原子磁探测技术相关的微型激光器、电路、光电探测器等关键部件微型化方面都已经有了很大进展。但是微型碱金属原子气室方面，由于存在较大的研究难度，其研制还在继续，不断有新的方法出现。如目前通过MEMS制备气室是微气室研究领域的焦点，以美国NIST为代表的国外研究机构开发出一种基于硅微机电技术的原子气室制作方法。采用阳极键合方法，将打有小孔的硅片的两面用玻璃片封装起来形成玻璃—硅—玻璃的“三明治”微气室单元结构。相较传统的吹玻璃气室技术，其优势是能够制作体积小于1mm³的气室单元，其保持碱金属原子处于蒸气状态所需的能量可以降至毫瓦量级，相较玻璃气室大大低于气室的加热能耗。微型化的气室结构使得高灵敏度原子磁力仪小型阵列化成为可能，具有良好的发展前景。

在微型气室内封装碱金属原子是其主要技术难点，主要是因为：(1)碱金属在常温下易气化，在较高的键合温度下，碱金属会气化，并从气室内部逃逸，当其沉积在键合硅片表面上会严重影响阳极键合的效果；(2)碱金属原子的化学性质活泼，容易被大气中的氧气和水蒸汽氧化，甚至在低真空条件下，这种氧化反应就已经在进行。这就给碱金属原子的封装工艺带来极大困难。因此到目前为止，国际上碱金属原子注入及封装仍是微气室研究的核心技术。

在微型碱金属原子气室封装的研究中，国内外上已有了一些成功的报道，如2004年8月，美国标准技术研究院(NIST)首次制作出微型铯(Cs)原子气室，气室体积仅为9.5mm³。他们使用的是“玻璃-带孔硅片-玻璃”构成的三明治结构的铯气室，其中的铯原子由叠氮化钡和氯化铯原位反应生成。2008年，北京大学基于阳极键合工艺进行了微型气室封装，其采用铷原子注入是由叠氮化钡和氯化铷原位反应生成单质铷，是国内首家完成碱金属微气室封装的国内机构。2010年美国John Kitching小组对MEMS微结构原子气室进行分析，并采用MEMS方法实现双气室结构，将碱金属充入气室与工作气室分成相连通的两个气室，用以消除制备单质碱金属的原位反应生成残余物影响。从公开发表的文献来看，国际上相关微型原子气室的研制研究主要采用的方法是，叠氮化钡和碱金属氯化原位反应生成，或采用石蜡封装单质碱金属方法实现。这种方法虽然能够避免碱金属单质灌封被氧化及加热逃逸问题，但其也存在如下技术缺陷以至其无法实用，其主要体现：

(1)目前采用的叠氮化钡和碱金属氯化物反应不稳定，叠氮化钡分解时间较长，且叠氮化钡的分解温度和钡与碱金属氯化物原位反应温度接近，因此其反应温度控制偏差容易造成碱金属过早析出，影响气室封装成品率。

(2)目前对叠氮化钡和碱金属氯化物混合配制，主要采用水溶或搅拌混合，而后采用微注射器注入微气室结构的方式。这种方式很难控制注入气室内药品量，且无法保证叠氮化钡和碱金属氯化物的配比及混合的充分，因此往往添加大量的混合物但析出的单质碱金属量却很少，大多数则为无法反应的残余物。

(3)在单气室注入碱金属，无论采用叠氮化钡和碱金属氯化物反应制备单质碱金属，还是采用蜡封单质碱金属注入的方法，均无法精确控制碱金属元素的注入量，且会产生大量的反应残余物(如氯化钡或石蜡等)。这种残余物会阻挡气室的通光截面，影响气室的测试性能。为了保证残余的存放空间，造成微气室尺寸都较大，严重制约气室进一步小型化。