[发明专利]一种耐黄变透明环氧树脂固化剂的制备

说明书

技术领域

本发明涉及环氧树脂固化剂领域，具体来说是一种胺类环氧固化剂，尤其是用于常温或高温条件下固化的透明环氧树脂制品的环氧树脂固化剂，以及该种固化剂的制备方法。

技术背景

随着对环氧树脂研究的逐渐深入，环氧树脂在我国许多行业得到了长足的发展，从大的工业地坪漆到小的电子灌封胶，均有广泛的应用。随着环氧树脂在各行业的广泛应用，对于环氧树脂产品的要求也逐渐提高，如环氧固化剂的耐光黄变性能，耐温黄变性能以及制品的透明性，光稳定性和热稳定性等。

针对于上述问题，在环氧树脂的应用中，固化剂的透明性，稳定性等性能对环氧制品的相关性能有着直接的影响，特别是透明制品，如高透明性电子灌封胶，工艺制品以及其他高透明性涂覆胶等产品，而在此类产品中所用的固化剂绝大部分为脂环族二胺类固化剂，此类固化剂有相当一部分是通过芳香族二胺氢化制的。在制备过程中部分芳香族二胺未被氢化，精制后仍有少量的芳香族二胺残留在脂环族二胺中。由于芳香族二胺遇热，遇光极易变色，从而导致市场上现有的大部分脂环族二胺类固化剂的耐光和耐温色变性能极差。因此对于应于透明制品的的环氧树脂固化剂有许多改进和发展之处。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够耐黄变透明胺类环氧固化剂，具有无色透明，耐温和耐光黄变，固化和表干时间短，既可以在室温，又可以在高温下加速固化反应，且制品具有优秀的透明性、光稳定性等特点。本发明的目的还在于提供一种制备该种固化剂的制备方法。

一种耐黄变透明环氧树脂固化剂的，其特征在于：按重量百分比，各组分分别为：

a.环氧固化剂：90％～99.8％

b.稳定剂a：0.1％～6％；

c.稳定剂b：0.1％～4％；

其中所述环氧固化剂为下述一种或两种脂环族二胺的混合物：

(1)异佛尔酮二胺(IPDA)；

(2)4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM)。

所述稳定剂a为含有苯甲脒基团的稳定剂，其分子结构如下：

实验发现，当R₁和R₂为合适基团时，其紫外光的吸收范围会与脂环族二胺中残留的芳香胺类杂质接近，并且摩尔消光系数会远大于芳香胺类杂质，使稳定物a在极低的含量条件下，仍有良好的稳定效果。其中R₁优选苯甲酰基、苯甲酰氧基、甲氧甲酰基、苯甲酰甲酯基、苯甲酰乙酯基；R₂优选甲基、乙基、异丙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基。

所述稳定剂b为亚磷酸酯类稳定剂，具有优异的耐老化性能，低色污、低挥发性、相容性好，协同性能优良。其分子结构如下：

本发明还提供了耐黄变透明环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：将所述脂环族二胺、稳定剂a和稳定剂b在一定温度(40℃～90℃)下通过带有高速搅拌设备或锚式搅拌桨的混合设备混合搅拌5-10分钟，至均匀混合即可。

技术原理

按照N原子上取代基的数目，胺可以分为1级胺，2级胺，3级胺，而所述三种胺中主要有1级胺和2级胺对环氧树脂固化作用按亲核加成机理进行，每个活泼氢打开一个环氧基团，是环氧基开环生成羟基，生成的羟基再与环氧基起醚化反应，环氧基或羟基也能与固化剂其他基团发生交联，最后生成网状或体型聚合物。

稳定剂a是一类可以吸收辐射到地面的太阳光中的紫外光，并将光能转化成其他的无害的能量形式释放掉的特殊化工产品，这类物质具有极高的摩尔消光系数，可以优先吸收太阳光中的紫外光，从而保护脂环族二胺中残留的芳香族二胺不发生光化学反应，进而使脂环族二胺的耐光黄变性能，储存性能，以及相应环氧树脂制品的耐光黄变性能等得到极大的提高。

稳定剂b是一类可以与游离氧、过氧化自由基或者氢过氧化物反应的特殊化工产品，可以快速有效的清除固化剂以及相应制品在使用和储存过程中产生的过氧化自由基等敏感物质，从而使固化剂以及相应环氧制品的耐温黄变性能以及储存性能得到极大的提高。

本发明具有如下优点：

1)本发明所制备的环氧固化剂透明无色，耐光黄变和耐温黄变性能优良，储运性能得到极大提高。

2)使用本发明所制备的环氧固化剂制备的相应产品具有极好的透明性、耐温黄变和耐光黄变性能。

3)本发明所制备的环氧固化剂既可以与环氧树脂在室温下混合固化，也可以再高温条件下与环氧树脂混合固化，并且相应制品的透明性极好，光稳定性也得到极大提高。