[发明专利]一重旋卷微碳弹簧及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种一重旋卷微碳弹簧及其制备方法，属于多功能碳 纤维材料技术领域。

【背景技术】

碳纤维材料领域内弹簧状的碳纤维(简称微碳弹簧)因其具有碳 材料的优良性能和螺弹簧状的独特形状，使其在微电子机械元件、微 加热元件、微传感器件、电磁材料、复合材料的添加剂等方面的应用 具有广阔前景。因此，微碳弹簧的工业化制备及本身特性的优化是该 类碳纤维材料领域的重点研究对象。而微碳弹簧的应用性能取决于其 自身形态特征，包括弹簧单线的重数(是一重旋卷还是二重旋卷)、微 弹簧直径和螺距、单线直径、匀称性、微弹簧的力学性能及导电性。

目前领域内多合成弹簧直径为纳米级的弹簧状碳纤维，然而应用 于微电子机械系统(Micro Electromechanical System，简称MEMS)领 域内极其需要尺寸大的(微米级)弹簧状碳纤维，因为使用高倍金属 显微镜就可以对微米级的弹簧状碳纤维进行单体操作，把它装入 MEMS回路里面，而不需要使用聚焦离子束设备(Focus Ion Beam，简 称FIB)等高级设备。

当前能够大量合成的二重卷弹簧碳纤维，是采用化学气相沉积法 (Chemical Vapor Deposition，简称CVD)制备的，作为催化剂被广泛 使用的是镍的金属、合金或者盐，同时采用有一定毒性和操作危险性 的硫化物为催化促进剂。所合成的二重卷弹簧碳纤维(两根纤维同步 旋卷而成)，当纤维之间的间隙很小甚至为零的时候，弹性(伸缩性) 有限；当纤维之间的间隙比较大的时候，弹性较好，但弹簧形态不够 规则，不适合以单个或者若干个弹簧的形式用于微电子机械回路或者 微加热元件。

一重旋卷微碳弹簧(由单根碳丝旋卷而成)比二重旋卷微碳弹簧 有更好的微电子机械特性，但大量合成比较困难，现有技术所得的一 重旋卷微碳弹簧同样存在弹簧形态不够规则，不适合以单个或者若干 个弹簧的形式用于微电子机械回路或者微加热元件的问题。并且在现 有合成方法中，同样使用具有一定毒性和操作危险性的硫化物作为催 化促进剂。

因此，如何大量合成形态规则的一重旋卷弹簧状碳纤维是本领域 急需解决的技术问题。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术存在的问题点，着眼于提供一种 自身形态规则匀称，伸缩性好的一重旋卷微碳弹簧。

本发明提供一重旋卷微碳弹簧，其特征在于其弹簧直径为0.5～50 μm，螺距为0.1～50μm，构成该微碳弹簧的碳丝(即单线)直径为0.05～ 2μm；弹簧长度随着反应时间延长而增加，反应2小时达2～5mm长。 该微碳弹簧沿着弹簧轴以不变的弹簧直径和螺距规则地旋卷，并且具 有很好的弹性，其伸缩特性符合虎克定律；其电阻率为10^-4Ωm数量级。

本发明一重旋卷微碳弹簧，其特征在于弹簧直径(螺径)为1.0～ 10μm，螺距为0.25～10μm，构成该微碳弹簧的碳丝(即单线)直径 为0.2～1.5μm，反应2小时微弹簧达2～5mm长。该微碳弹簧沿着弹 簧轴以不变的弹簧直径和螺距规则地旋卷，并且具有很好的弹性，其 伸缩特性符合虎克定律；其电阻率为10^-4Ωm数量级。

本发明的另一目的是提供一种该一重旋卷微碳弹簧的制备方法。

本发明是通过使用各向异性载体型催化剂使碳氢化合物在氢气气 氛中高温裂解为碳颗粒，沉积生长成微米弹簧状碳纤维来实现的。本 发明中碳氢化合物催化裂解后碳微粒沉积生长，反应时间优选1～3h。 各向异性载体型催化剂通过把含有铁，硫的催化剂粉末负载在载体上 而得。

本发明一重旋卷微碳弹簧的制备方法，具体包括以下步骤：

将含有铁和硫的载体型催化剂平铺在反应器内的基板表面，使反 应器内在氮气气氛下加热至400～900℃，导入气态碳氢化合物和氢气， 同时用氮气流导入微量粉末状催化促进剂，维持反应20分钟至若干小 时即可。反应的过程即为使碳氢化合物催化裂解成碳微粒沉积生长的 过程。

本发明中的载体型催化剂的制备方法为：将颗粒状载体筛入球磨 罐里面，再分批把含硫和铁的粉末催化剂筛入球磨机内，球磨混合使 催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。