[发明专利]一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺在审
申请号: | 201510215154.7 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN104926658A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 马洪亮;李锐;吴奇林;姜兴涛 | 申请(专利权)人: | 东莞波顿香料有限公司 |
主分类号: | C07C69/70 | 分类号: | C07C69/70;C07C67/08 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李玉平 |
地址: | 523401 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 阳离子交换树脂 催化剂 催化 合成 酒石酸 二乙酯 制备 工艺 | ||
1.一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):将L-(+)-酒石酸、无水乙醇、催化剂加入到反应容器中,搅拌加热反应;
步骤(2):反应完成后,将反应物降温至室温后,过滤回收催化剂,所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂;
步骤(3):滤液直接蒸馏制得无色透明液体L-(+)-酒石酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,L-(+)-酒石酸和所述无水乙醇的质量比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,L-(+)-酒石酸和所述催化剂的质量比为1:0.1-0.6。
4.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,加热反应温度为55-100℃。
5.根据权利要求4所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,加热反应温度为70-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,反应时间为8-24小时。
7.根据权利要求6所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,反应时间为12-16小时。
8.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,强酸性阳离子交换树脂为DOWEX DR 2030阳离子交换树脂或牌号为NKC-9或D072阳离子交换树脂。
9.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述强酸性阳离子交换树脂的粒度为0.4-1.25mm,全交换量* (a)≥4.7 (b)≥1.5,磨后圆球率≥90%。
10.根据权利要求1所述的一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-(+)-酒石酸二乙酯的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,反应容器为装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶。
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