[发明专利]一种锐钛矿黑色纳米氧化钛粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种锐钛矿黑色纳米氧化钛粉的制备 方法。

背景技术

二氧化钛作为重要的新能源和环境保护材料，可应用于光催化、太阳能发电、 太阳能集热等领域。然而，二氧化钛在太阳能利用方面面临巨大的挑战，主要原因 在于其光吸收范围窄、电子-空穴对的分离效率低。二氧化钛只能吸收太阳光谱中 ～5％的紫外光，而无法利用可见光和近红外光的能量；本征电导率只有～10^-10S/cm， 不利于光生电子-空穴对的分离和传输。这些问题严重影响了二氧化钛在能源与环境 领域的广泛应用，从而无法充分利用太阳能。研究结果表明，采用三价钛离子对二 氧化钛进行自掺杂可有效缩小其禁带宽度，特别是当三价钛以一定浓度掺入氧化钛 后，可使氧化钛变为黑色，使其对可见光的吸收率达80％以上。黑色氧化钛由于具 有良好的太阳能宽谱吸收、化学物理稳定性、以及较高的载流子浓度和电子迁移性 能，从而可以满足高效太阳能的要求。

目前，黑色氧化钛制备方法主要有：高温氢还原法、氢等离子体还原法、铝还 原法、二步非金属掺杂法。其中，氢还原法存在工艺复杂、耗时长、成本高等缺点， 而且存在易燃易爆等不安全因素；氢等离子体还原法、铝还原法也同样存在着设备 投入费用高、能耗高、工艺条件复杂等缺点，并且铝还原法其制备产量少；二步非 金属掺杂法制备的黑色氧化钛存在光吸收不足的缺点。综上所述，现有技术黑色氧 化钛制备方法仍然难以满足产业化的需求，寻找一种易制备出锐钛矿黑色氧化钛粉 的新方法，以批量化合成出性能优异的黑色氧化钛粉是目前急待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、过程快捷、可批 量化生产的锐钛矿黑色纳米氧化钛粉的制备方法，以有效提高氧化钛光催化活性， 并实现产业化，从而满足对黑色纳米氧化钛的生产及使用需求。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种锐钛矿黑色纳米氧化钛粉的制备方法为：将Ti⁴⁺溶液与Ti³⁺溶 液混合而得到原料液；然后在所述原料液中加入沉淀剂、于pH值为5～7条件下搅 拌反应得到沉淀物；将所述沉淀物过滤、清洗后进行焙烧，即得到锐钛矿黑色纳米 氧化钛粉。

本发明可采取如下进一步措施：所述锐钛矿黑色纳米氧化钛粉的制备方法，包 括以下步骤：

(1)Ti⁴⁺溶液的制备

将10～60g氟钛酸铵粉加入到50～600ml去离子水中，搅拌至氟钛酸铵粉完 全溶解形成透明Ti⁴⁺溶液；或将10～60g TiCl₄溶解于浓盐酸中形成透明Ti⁴⁺溶液；

(2)原料液的制备

按照摩尔比Ti³⁺/Ti⁴⁺＝1～3，在所述Ti⁴⁺溶液中加入TiCl₃溶液搅拌混合10～ 60min，得到原料液；

(3)沉淀反应

在所述原料液中加入20～90g沉淀剂，搅拌并调节溶液体系pH值为5～7，而 形成蓝色沉淀物；

(4)沉淀物煅烧

将所述沉淀物过滤、清洗以清除沉淀物表面吸附的Cl^-和F^-，然后将沉淀物在高 纯氩气气氛炉内进行焙烧，焙烧温度为450～600℃，保温时间为1～2h，待其冷却 后即得到锐钛矿黑色纳米氧化钛粉。

进一步地，本发明所述沉淀剂为低级脂肪酸，优选丙酸或丁酸。

上述方案中，本发明所述锐钛矿黑色纳米氧化钛粉体为20～30nm的近球形颗 粒组成的纳米球。

本发明具有以下有益效果：

本发明所制得的黑色纳米氧化钛粉产品为纯锐钛矿相，其Ti³⁺含量具有良好的 可控性，通过调整改变溶液中的Ti³⁺/Ti⁴⁺摩尔比、沉淀剂的加入量以及氩气气氛下焙 烧温度便可制备出性能优异且可控的纳米黑色锐钛矿氧化钛粉。本发明不仅大幅度 降低了生产成本，而且制备工艺简单、过程快捷，可批量化生产，易于产业化的实 现，能够有效满足对黑色纳米氧化钛的生产及使用需求。

附图说明