[发明专利]乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明属于化工过程的分析测试技术领域，涉及一种乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析方法。

背景技术

氮丙啶，又称乙撑亚胺，在医药、农药、高能燃料、键合剂、感光材料、交联剂等领域有着广泛的用途。氮丙啶属于三元氮杂环结构，环张力大，沸点低，且容易分解聚合，不稳定。

以乙醇胺为原料，经分子内脱水反应可以得到氮丙啶。在合成氮丙啶工艺中，遇到的一个难题是如何快速分析判断氮丙啶和副产物的种类及质量分数，由此指导工艺过程的控制，并且获得各产物逐个分离提纯的方法。一般该产物用化学方法分析是较为困难的。

近红外(NIR)光谱技术可用于表征在光谱的近红外区域中吸收的分子，NIR光谱法允许定性和定量分析。上世纪90年代以来，在激光、光纤、微电子、计算机和化学计量学等与光谱和波谱仪器相关新技术不断发展的带动下，在线近红外光谱分析技术(NIR)，因其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小等特点，成为在线分析中的新技术。

经检索，未检索到乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的近红外快速分析方法的报道的资料。

发明内容

本发明的目的是提供一种胺化反应工艺物流的快速分析方法，具有操作步骤简单、分析时间短的优点，且能够同时快速测定胺化反应液中水的生成量。

根据本发明，提供一种乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析方法，该工艺产物流是胺化反应器的反应输出流，该工艺产物流具有至少125℃的温度，工艺产物流的组分处于蒸气相中，该方法包括：

(1)从工艺产物流中提取一股物料作为支流；

(2)支流物料温度高于其露点的温度；

(3)将支流物料使用近红外光谱法分析，采集支流物料的近红外光谱作为工艺产物流的近红外光谱；

(4)将具有化学值的工艺产物流分为校正集和验证集，校正集用于建立模型，验证集用于验证模型的准确性，采用偏最小二乘法，将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的化学值线性关联，建立校正模型，利用上述校正模型对验证集进行预测，将预测值与化学值对比验证模型；

(5)使用所建模型，从采集工艺产物流的近红外光谱直接得到工艺产物流中多种组分的质量分数；

所述工艺产物流包括乙醇胺、水、氮丙啶、羟乙基氮丙啶、乙烯胺、吡嗪；

所述工艺产物流中的乙醇胺、氮丙啶、羟乙基氮丙啶、乙烯胺、吡嗪的质量分数化学值采用气相色谱-质谱连用方法分析，水分质量分数化学值采用卡尔费休法测定；

所述工艺产物流被定量的光谱区域为9710～9515cm^-1、8914～7740cm^-1与7453～5326cm^-1。

本发明的优点：

(1)本发明将支流物料使用近红外光谱法分析，采集工艺产物流的近红外光谱信息，与气相色谱法、滴定法相比，省去了样品前处理步骤，操作步骤简单。

(2)本发明使用所建模型，根据采集工艺产物流的近红外光谱，在1分钟内能够直接得到反应产物流中一种或多种组分的质量分数，分析时间短，具有简洁、快速的优点。

(3)本发明根据胺化反应的需求，依据确定的质量分数，能够实现乙醇胺脱水反应的在线分析，有利于实现自动化，便于工业生产过程控制。

附图说明

图1乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析示意图

具体实施方式

以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

图1为乙醇胺脱水制备氮丙啶产物流的快速分析示意图。包括反应器(3)、NIR流通池(2)、NIR光谱仪(1)、光纤光缆(110)和(109)、调节器(5)；101、102、103、104、105、106、均为管线。

如图1所示，使用NIR分析仪，对工艺产物流组分的NIR光谱快速分析。工艺输入物流乙醇胺通过管线101输入至反应器(3)，在反应器(3)中在胺化催化剂存在下进行胺化反应，反应器(3)生成的产物流经过管线104，进入液体分离器(4)，气体经管线106，通过控制系统压力的压力调节器(10)排出，液体通过管线105排出。