[发明专利]一种山梨酸的纯化方法有效
申请号: | 201510217677.5 | 申请日: | 2015-05-04 |
公开(公告)号: | CN104788307A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请(专利权)人: | 湖南尔康制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/10 | 分类号: | C07C57/10;C07C51/43 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山梨 纯化 方法 | ||
1.一种提纯山梨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤,
(1)向烧杯中加入乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合溶剂,与粗山梨酸混合,并加热、搅拌、溶解,形成过饱和溶液,
(2)将过饱和溶液移入漏斗中,趁热过滤,
(3)将滤液缓慢冷却至室温,再移至冰浴中,用玻璃棒搅拌,至不再有晶体析出为止,
(4)将步骤(3)中的固液混合物过滤,并向漏斗中持续加入冷的3-5%盐酸水溶液过滤洗涤,得到晶体,
(5)将晶体表面的乙醇用纯化水洗去,过滤得到晶体,
(6)将晶体移至表面皿,在-0.08Mpa的减压的条件下40℃干燥3h,得到山梨酸;
所述的乙酸乙酯:丙酮:二氯甲烷的体积比为=1:0.1-1.5:0.5-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合溶剂与山梨酸的质量比为1:0.6-1,加热的温度为60-70℃,盐酸水溶液的温度在4-10℃之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合溶剂可以重复利用。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用的过滤装置均为减压过滤装置。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所制备的山梨酸符合国家一级标准物质要求。
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