[发明专利]一种制备高纯碳酸铷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及利用双极膜电渗透技术萃取金属离子进而生成高纯无机金属化合物的方法技术领域，具体涉及一种使用含铷废液为原料，通过使用双极膜电渗透技术制备高纯碳酸铷的方法。

背景技术

现有制备高纯碳酸铷的方法，要得到高纯的产品，首先要使用传统萃取方式经过几十甚至上百级的萃取，萃取效率低，萃取剂浪费严重，费时费力，且在分离有机溶剂与反萃液时，由于两相很难分离干净，反萃液经过浓缩结晶后的湿料只经过简单的高温灼烧不可能得到高纯碳酸铷。本申请拟使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃，萃取相与反萃取相不直接接触，反萃液经过浓缩结晶后的湿料只需经过高温灼烧后就可以实现制备高纯碳酸铷，现有技术中尚无相关报道。

发明内容

使用传统的萃取方式萃取铷，要得到高纯碳酸铷产品还需要很多化工操作步骤。针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种简单、直接制备高纯碳酸铷的方法，本方法为一种新型的萃取方法，该方法使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃取，实现了制备高纯碳酸铷的目的，减少了有机萃取剂的浪费，避免了环境污染，同时得到高纯产品，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业自动化生产。

一种制备高纯碳酸铷的方法，所述方法以含铷废液为原料，所述含铷废液为铯榴石酸浸液萃铯后的废液和/或铷盐生产中的母液；

所述方法的步骤如下：

A、制备待萃取液

(1)将含铷废液浓缩至Rb元素的质量百分比浓度为15～25％的浓缩液；

(2)除镁、铁：向步骤(1)所得浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11以上，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；

(3)除铝、钙、钡：向步骤(2)所得滤液中加入稀硫酸溶液(5％～15％)，调节pH至6.0～6.5，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；

(4)进一步除钙：向步骤(3)所得滤液中加入碳酸钠溶液(5％～10％)，调节pH至7.5～8.0，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤，得待萃取液；

B、利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液

所述电萃取装置由两个以上操作单元并流组成，所述两个以上优选为2～15个。

在电萃取装置中，每个所述操作单元是由三张双极膜与两张阳离子交换膜交叉设置组成；每个所述操作单元指从第一张双极膜阳面开始，到第三张双极膜阴面结束之间的区域；每两个相邻操作单元共用一张双极膜。

如图1，每个所述操作单元分为<一>、<二>、<三>、<四>四室，<一>室为第一张双极膜阳面与第一张阳离子交换膜一面之间的空间；<二>室为第一张阳离子交换膜另一面和第二张双极膜阴面之间的空间，<三>室为第二张双极膜阳面与第二张阳离子交换膜一面之间的空间，<四>室为第二张阳离子交换膜另一面与第三张双极膜阴面之间的空间；

所述待萃取液从待萃取液槽流出，通过并流的第一个操作单元的<一>室底部的管道泵入<一>室，萃取废液通过并流的第一个操作单元的<一>室顶部的管道流出；

在每个所述操作单元的<二>室和<三>室之间循环流动的溶液是由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液；

如图2，在步骤B生产开机前，电萃取装置中，每个所述操作单元的<二>室和<三>室均注满由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液，每个所述操作单元的<二>室和<三>室通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由<二>室底部顺着管道到<三>室，再由<三>室顶部顺着管道到<二>室；除了第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室以外，其余<一>室和<四>室均充满乙酸溶液，相邻两操作单元的<四>室和<一>室也通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由上一操作单元<四>室底部顺着管道到下一操作单元<一>室，再由该<一>室顶部顺着管道到上一操作单元<四>室。

所述混合液为t-BAMBP(4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚)的磺化煤油溶液与纯水的混合液，其中，t-BAMBP的磺化煤油溶液中t-BAMBP浓度为1～1.2mol/L，t-BAMBP的磺化煤油溶液与纯水体积比为10～15:1。