[发明专利]一种纯化阿拉瑞林的方法有效
申请号: | 201510218026.8 | 申请日: | 2015-05-04 |
公开(公告)号: | CN104829695B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 徐红岩;秦敬国 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
主分类号: | C07K7/23 | 分类号: | C07K7/23;C07K1/16 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 阿拉 方法 | ||
1.一种纯化阿拉瑞林的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液或甲醇,分离使用固定相为RPLC/IEX的色谱柱,其中体积百分比0.1%的三氟乙酸水溶液为A相,体积百分比0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为B相,样品粗品溶液为C相,进行梯度洗脱纯化,收集目的峰值的肽溶液;
2) 将纯化后的高纯度肽溶液采用HPLC转盐法交换转成醋酸盐;
3)将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥,得粉末状成品肽。
2.根据权利要求1所述的一种纯化阿拉瑞林的方法,其特征在于:所述步骤1)在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种纯化阿拉瑞林的方法,其特征在于:所述步骤1)阿拉瑞林粗品HPLC纯度为50~60%。
4.根据权利要求1所述的一种纯化阿拉瑞林的方法,其特征在于:所述步骤1)梯度洗脱纯化时,B相占A相和B相总量的体积百分比为35-85%,检测波长为220nm。
5.根据权利要求1所述的一种纯化阿拉瑞林的方法,其特征在于:所述的步骤2)HPLC转盐法,流动相:A相为阿拉瑞林三氟乙酸溶液,B相为色谱纯乙腈,C相为体积百分比0.5%的醋酸水溶液,检测波长为220nm。
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