[发明专利]一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法在审
申请号: | 201510218130.7 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN104762658A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 聂颖;张明福;刘洋;王文均;赵业权 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B15/00;C04B35/10;C04B35/44 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水平 定向 结晶 制备 尺寸 氧化铝 石榴石 陶瓷 方法 | ||
1.一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法是按以下步骤进行:
一、陶瓷料混合:按摩尔比称取81.5mol%的Al2O3和18.5mol%的Y2O3,混合得到混合料,然后采用乙醇湿法球磨5h~12h后烘干,装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压压制成φ30mm×150mm的棒体,在空气气氛下高温烧结,烧结温度为1500℃,烧结时间为5h~10h,得到棒状原料(4);
二、化料:将钼制舟形坩埚采用酒精洗涤3~5次,然后将YAG籽晶(1)竖直嵌入到清洗后的钼制舟形坩埚(4)的尖部,将棒状原料(4)放入嵌有YAG籽晶(1)的钼制舟形坩埚内,然后送入单晶炉,使钼制舟形坩埚(4)垂直于发热体(6)放置,封闭单晶炉,打开循环水和真空系统,冷循环系统的出水口温度设置在22℃~38℃,当真空度为5.0×10-3Pa时,给发热体(6)通电使之升温,在加热的过程中,真空度控制在5.0×10-3Pa以上,当加热功率达到化料功率时,在化料功率的基础上增加3kW~5kW,然后保温3~5h,使得棒状原料(4)熔化充分并对流平衡后,得到煮料后的棒状原料;
三、引晶:观察煮料后的棒状原料,当煮料后的棒状原料遇到YAG籽晶(1)时,调节功率使得YAG籽晶(1)既不生长也不熔化,此时的功率为引晶功率,然后在此引晶功率下保温30min~60min后,开始引晶,控制煮料后的棒状原料熔为熔体,当熔体液面到达YAG籽晶(1)高3mm~5mm处,保持熔晶30min~50min,开始共晶生长;所述共晶生长速度为10mm/h~200mm/h,当熔区到达钼制舟形坩埚尾部边缘后,晶体生长结束;
四、冷却及退火过程:当晶体生长结束后,在2h~3h内从引晶功率降低至冷却功率;然后在24h~36h内从冷却功率降低至零功率;到达零功率后继续通水冷却和抽真空度24h~36h,完成水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷;所述冷却功率等于步骤二所述化料功率减少2kW。
2.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于步骤一中烧结时间为8h。
3.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述发热体(6)为焊接的钨发热体;所述发热体(6)为扁平箱式。
4.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于步骤三中控制煮料后的棒状原料接触籽晶4mm。
5.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于步骤三中保持熔晶40min。
6.根据权利要求1所述的一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法,其特征在于步骤三中所述共晶生长速度为50mm/h。
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