[发明专利]一种与ITO共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜的制备方法在审
申请号: | 201510218450.2 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN104986966A | 公开(公告)日: | 2015-10-21 |
发明(设计)人: | 张文治;巨文星;吴新明 | 申请(专利权)人: | 西安工业大学 |
主分类号: | C03C17/32 | 分类号: | C03C17/32 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 宋西磊 |
地址: | 710000 陕西省西安市未央大学*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ito 共价键 变色 噻吩 衍生物 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种与ITO共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)ITO玻璃的预处理
将ITO玻璃基底依次在有机溶剂和超纯水中进行超声清洗,超声清洗温度为25-50℃,清洗时间为20-60min,有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物;然后放入含有碳酸盐的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡10-50min,碳酸盐的浓度为0.1-1mol·L-1;最后用大量超纯水和有机溶剂冲洗,再在一定溶液中对ITO玻璃的表面进行羟基化处理。处理完毕后,用去离子水冲洗数遍,置于干燥箱中烘干备用。
(2)ITO玻璃表面修饰
向100ml的烧杯中加入适量溶剂,加热温度控制为25-50℃;然后向溶剂中加入适量修饰剂,搅拌30-60min,修饰剂浓度为0.01-1mol·L-1;将清洗干净的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中,浸渍时间24-48h;取出静置干燥后在氩气保护下加热24-48h,使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面,温度为100-220℃。待其冷却至室温后取出,并分别用四氢呋喃、乙醇、甲苯、去离子水或其混合物冲洗,在氮气中干燥后备用。
(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚噻吩衍生物薄膜的制备
使用适量溶剂配制噻吩或取代噻吩溶液和氧化剂溶液,噻吩或取代噻吩溶液浓度为0.01-1mol·L-1,氧化剂溶液浓度为0.01-2mol·L-1。取适量噻吩或取代噻吩溶液加入反应瓶,温度控制为0-120℃,将步骤(2)制得的被修饰剂以共价键链接的ITO玻璃浸入噻吩或取代噻吩溶液;向反应瓶中缓慢滴加氧化剂溶液,进行化学氧化反应。噻吩或取代噻吩溶液体积50-500ml,氧化剂溶液体积10-500ml,反应温度0-120℃,反应时间4-48h,在ITO玻璃表面得到与其共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物;碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为二氯甲烷、甲苯、氯仿、乙醇、四氢呋喃或其混合物;所述的修饰剂为2-噻吩甲酸、2-氨基-4-(2-噻吩基)苯甲酸、3-噻吩甲酸、噻吩-3-乙酸、3-噻吩丙二酸、三乙氧基-2-噻吩基硅烷及其它含噻吩基的羧酸、膦酸或硅烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的溶剂为乙酸乙酯、氯仿、硝基甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲苯或其混合物;所述的氧化剂为无水三氯化铁、高氯酸铜或高氯酸铁。
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