[发明专利]一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法

说明书

本发明公开了一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法，该工艺物流是胺化反应器的反应输入流或产物输出流，从工艺物流中提取一股物料作为支流，将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析，采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱信息；将反应工艺物流的近红外光谱与其对应的标准值(化学值)采用偏最小二乘法进行关联建立定量校正模型，使用所建模型通过所获得的近红外光谱直接确定反应工艺流中多种组分的质量分数；根据所测工艺输出物流和输入物流中各组分的质量分数与胺化反应的需求，调节输入流中输入流组分的质量分数。本发明主要用于乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析。

技术领域

本发明属于化工过程的分析测试技术领域，涉及一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法。

背景技术

通常，采用乙二胺、氨水在胺化催化剂存在下进行胺化反应，所得胺化产物流经精馏工艺分离得到各种胺化产品，其中胺化产物中有哌嗪、三乙烯二胺和胺乙基哌嗪组分外，还有未反应的原料乙二胺、水和氨等。胺化反应产物的定量分析，常用的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、电位滴定法、光度法及pH电位法。王丽华在《哌嗪及其共生物的气相色谱分析研究》理化检验-化学分册，1998，34(6)︰249中报道了哌嗪及其共生物的气相色谱分析方法。采用Chromsorb WAW(60～80目)为担体，以氢氧化钾作减尾剂，聚乙二醇(PEG 2万)作固定液，在长1.5m的玻璃填充柱上哌嗪及其共生物得到良好的分离。这种分析方法操作繁琐，劳动强度大，且分析时间长，极大地影响了工业装置的自动控制和调节，也制约了反应装置的自动化。同时，气相色谱技术不能够同时快速测定胺化反应液中的水含量，难以分析蒸气相中的工艺流，有些组分如水蒸汽可能发生冷凝，使获得可靠的分析数据变得困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法，具有操作步骤简单、分析时间短的优点，且能够同时快速测定胺化反应液中水的生成量。

根据本发明，提供一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法，该工艺物流是胺化反应器的反应输入流或产物输出流，该工艺流具有至少150℃的温度，工艺物流的组分处于蒸气相中，该方法包括：

(1)从工艺物流中提取一股物料作为支流；

(2)支流物料的温度高于其露点温度；

(3)将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析，采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱；

(4)将具有标准值的反应工艺物流分为校正集和验证集，校正集用于建立模型，验证集用于验证模型的准确性，采用偏最小二乘法，将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的标准值线性关联，建立校正模型，利用上述校正模型对验证集进行预测，将预测值与标准值对比验证模型；

(5)使用所建模型，根据采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱直接得到反应工艺流中一种或多种组分的质量分数。

所述反应输入流包括乙二胺、水和氨，产物输出流乙二胺、氨、水、三乙烯二胺、哌嗪和胺乙基哌嗪六种组分。

所述反应产物输出流中的乙二胺、氨、三乙烯二胺、哌嗪和胺乙基哌嗪标准值采用气相色谱-质谱连用分析方法测定其质量分数，水分含量采用卡尔费休法测定质量分数。

所述工艺物流可被定量的光谱区域为9800至5300cm^-1。

根据本发明，提供另一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法，该工艺物流是胺化反应器的反应输入流或产物输出流，该工艺流温度高于150℃，工艺物流的组分处于蒸气相中，该方法包括：

(1)从工艺物流中提取一股物料作为支流；

(2)支流物料的温度高于其露点温度；

(3)将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析，采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱；