[发明专利]三异丙醇胺的生产方法有效
申请号: | 201510220328.9 | 申请日: | 2015-05-04 |
公开(公告)号: | CN104817462A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 曾君;张大康;冯方波;明金龙 | 申请(专利权)人: | 湖北鑫统领万象科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/04;B01J31/02 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸 |
地址: | 441403 湖北省襄樊市宜*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙醇 生产 方法 | ||
1.三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、在反应器中,以三异丙醇胺为溶剂加入液氨,配制氨溶液;
B、控制反应温度和压力,连续滴加环氧丙烷,环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低;
C、反应液中通入氮气,将未反应的氨带出反应器;
D、控制反应温度和压力,继续滴加环氧丙烷,环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低,得到三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:所述步骤D加水后再通入环氧丙烷;
即步骤D为加水,控制反应温度和压力,继续滴加环氧丙烷,环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低,得到三异丙醇胺。
3.根据权利要求2所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:所述步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至70.0%~95.0%;优选,步骤D加水量为控制最终产品中的三异丙醇胺含量至85.0%~86.0%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:所述反应器可为带搅拌器的机械密封的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器或Buss乙氧基反应器;优选外循环喷雾反应器。
5.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:步骤A所述氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂,氨含量为10%~60%;进一步优选氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂,氨含量为20%~55%;最优选氨溶液中以三异丙醇胺为溶剂,氨含量为30%~50%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:步骤A所述以三异丙醇胺为溶剂,溶剂中三异丙醇胺含量大于95.0%、水分含量小于2.0%,其余为不可避免的杂质;优选溶剂中三异丙醇胺含量大于98.0%、水分含量小于1.0%,其余为不可避免的杂质;特别优选溶剂中三异丙醇胺含量大于99.0%、水分含量小于0.5%,其余为不可避免的杂质。
7.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:步骤B所述环氧丙烷与氨的摩尔比为:n环氧丙烷:n氨=1.0~2.5:1;进一步优选环氧丙烷与氨的摩尔比为:n环氧丙烷:n氨=1.2~2.2:1;最优选环氧丙烷与氨的摩尔比为:n环氧丙烷:n氨=1.5~2.0:1。
8.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:步骤D加水时,继续加入环氧丙烷以控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.1%~2.0%;优选的,进一步控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.2%~1.0%;最优选的,控制产品中一异丙醇胺和二异丙醇胺的残留量为0.3%~0.5%。
9.根据权利要求1-3任一项所述的三异丙醇胺的生产方法,其特征在于:步骤B和D所述控制反应温度和压力:温度为40~95℃,反应压力为0.01~0.5MPa。
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