[发明专利]提钒尾渣中镓含量的分析方法

权利要求书

1.提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

a、在提钒尾渣试样中加入助熔剂，在950～1000℃下熔融20～25min，熔融后得到熔团，冷却，加入盐酸，加热溶解，冷却至室温，用盐酸定容，得到定容液；其中，按重量比计：提钒尾渣:助溶剂＝0.1～0.2:5～8；

所述助熔剂为碳酸钠、硼酸和硼砂，按重量比计，碳酸钠:硼酸:硼砂＝0.8～2:0.8～1:0.8～1；

b、取上述定容液，滴加TiCl₃，至溶液显紫色，放置后加入萃取剂，萃取，取有机相，用盐酸洗涤后加水反萃取，得到痕量镓的溶液；其中，定容液:萃取剂＝1:1～1.5；

c、在b步骤得到的痕量镓的溶液中加入丁基罗丹明B溶液，在565nm处测定其吸光度；其中按体积比，丁基罗丹明B:痕量镓的溶液＝1～2:15～25；

d、测定提钒尾渣中铁的含量，配制镓的标准溶液，根据测定的铁的含量在镓的标准溶液中添加一样比例的三氯化铁溶液，根据上述b～c步骤，制作镓的标准工作曲线；

e、根据c步骤中测定的吸光度结果在镓标准工作曲线上得到相应镓的质量，计算出提钒尾渣中镓的含量。

2.根据权利要求1所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：盐酸浓度为6mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中加热溶解温度为80～120℃。

4.根据权利要求1或2所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中加入盐酸溶解熔团后还加入硫酸、浓硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。

5.根据权利要求3所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中加入盐酸溶解熔团后还加入硫酸、浓硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。

6.根据权利要求1所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：按重量比计，碳酸钠:硼酸:硼砂＝1:1:1。

7.根据权利要求1或2所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中取提钒尾渣0.1～0.2g，加入助熔剂5～8g，熔融后加30～40mL盐酸加热溶解，用盐酸定容至200mL。

8.根据权利要求3所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中取提钒尾渣0.1～0.2g，加入助熔剂5～8g，熔融后加30～40mL盐酸加热溶解，用盐酸定容至200mL。

9.根据权利要求4所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中取提钒尾渣0.1～0.2g，加入助熔剂5～8g，熔融后加30～40mL盐酸加热溶解，用盐酸定容至200mL。

10.根据权利要求5所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中取提钒尾渣0.1～0.2g，加入助熔剂5～8g，熔融后加30～40mL盐酸加热溶解，用盐酸定容至200mL。

11.根据权利要求6所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述a步骤中取提钒尾渣0.1～0.2g，加入助熔剂5～8g，熔融后加30～40mL盐酸加热溶解，用盐酸定容至200mL。

12.根据权利要求1或2所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：所述b步骤中萃取剂为乙酸丁酯和甲苯，按体积比，乙酸丁酯:甲苯＝1:1。

13.根据权利要求1所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：按体积比，所述b步骤中滴加TiCl₃过量3～5滴，滴加后放置20～30min，加水重复反萃取1～2次。

14.根据权利要求12所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：按体积比，所述b步骤中滴加TiCl₃过量3～5滴，滴加后放置20～30min，加水重复反萃取1～2次。

15.根据权利要求1所述的提钒尾渣中镓含量的分析方法，其特征在于：按体积比，所述c步骤中丁基罗丹明B:痕量镓的溶液＝1.5:20。