[发明专利]一种光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米发光材料的制备方法，具体地涉及一种基于ZnO在短波段优良的发光特性、多孔硅独特的表面形貌以及一维光子晶体显著的光致增强性能、以电化学腐蚀法制备的一维多孔硅光子晶体为衬底融合溶胶-凝胶法制备ZnO/PSM发光材料的方法。

背景技术

随着信息技术的高速发展，以光电子和微电子为基础的通讯和网络技术已成为高新技术的核心。半导体激光器作为信息技术的关键部件使得光纤通讯得以普及，也使得以光盘为主的信息存储技术不断更新换代。光盘的存储密度与激光器的波长平方成反比，并且波长越短读取速度也越快。因此，短波长发光二极管和激光二极管已经成为半导体材料研究中的一个热点。ZnO无色无嗅无毒，是一种新型的环境友好的半导体材料。此外，ZnO是II一Ⅳ族宽能隙直接带材料，室温下禁带宽度为3.37eV,对应紫外光的波长，且ZnO的激子束缚能高达60meV，因此可实现室温或者更高温度下的激子受激紫外辐射发光，非常适合用于制作短波长发光器件。多孔硅是一种海绵状的、有着巨大比表面积的纳米硅基材料，这种形貌非常适合纳米材料的生长，且其折射率可调节这一特性，为一维多孔硅光子晶体的实现提供了制备基础。目前的研究结果表明一维多孔硅光子晶体在高效率低损耗反射镜和波导、微腔、滤波器、传感器、高效率的发光二极管、光电集成等很多方面都具有很多潜在的应用。

本申请的发明人经过近两年对光子晶体增强纳米发光材料的潜心研究，设计了一种基于ZnO在短波段优良的发光特性、多孔硅独特的表面形貌以及一维光子晶体显著的光致增强性能、以电化学腐蚀法制备的一维多孔硅光子晶体为衬底融合溶胶-凝胶法制备ZnO/PSM发光材料的方法。实验表明该方法是一种简便实用的ZnO/PSM发光材料的制备方法。

发明内容

本发明提供了一种光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料的制备方法，该方法包括一维多孔硅光子晶体的制备和氧化、ZnO溶胶的制备、多孔硅光子晶体的溶胶浸润和高温退火等步骤。优选地，在光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料制备的步骤中还包括一维多孔硅光子晶体制备中单晶硅的优选和制备工艺参数优化的步骤，经过上述处理可得到光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料。

鉴于一维多孔硅光子晶体业已证实的光致增强特性和溶胶-凝胶法可以完美的融合在ZnO/PSM发光材料制备工艺中的双重考虑，以电化学腐蚀法制备的一维多孔硅光子晶体为衬底，采用溶胶-凝胶法制备ZnO/PSM发光材料，既克服了传统纳米材料制备工艺繁琐、调控困难的不足，又使ZnO/PSM光学特性得到显著增强，不失为两全其美之举。

其中，一维多孔硅光子晶体的制备是影响制备光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料的关键环节，因此，包括单晶硅的优选、电化学腐蚀工艺及参数的优化是光子晶体增强的ZnO/PSM发光材料制备首先要解决的问题。通过文献调研结合大量实验验证，P型、晶向为100、电阻率为0.01-0.02 Ω㎝的单晶硅光致增强效果显著，适合作为本底材料。近几年实验室反复的大量的工作表明，将单晶硅片置于酒精和质量百分含量为48% HF溶液按体积比为1:1混合的溶液中，按照(n_Ln_H)⁷n_Lc(n_Hn_L)⁷序列从上到下对单晶硅片进行电化学腐蚀可制备光致发光特性显著的一维多孔硅光子晶体。其中，n_L层的电流密度为50mA/cm²、腐蚀时间为1.1s，n_H层的电流密度为20mA/cm²、腐蚀时间为1.7s，n_Lc层的电流密度为50 mA/cm²、腐蚀时间为4.5s。

退火温度是影响ZnO/PS发光材料性能的关键因素。研究发现，退火温度从600⁰C、700⁰C 、800⁰C升高到900⁰C，ZnO/PS在800⁰C时的光致发光最强（见图1），且随着退火温度的升高， ZnO颗粒的尺寸逐渐变大，并出现团聚现象，在800⁰C时ZnO颗粒尺寸较大且结晶度较高（见图2），c轴择优取向度明显（见图3）。