[发明专利]一种高活性高纯度氯金酸的制备方法有效
申请号: | 201510222775.8 | 申请日: | 2015-05-05 |
公开(公告)号: | CN106191461B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 李岩松;王大维;王萍;王蓓 | 申请(专利权)人: | 沈阳有色金属研究院 |
主分类号: | C22B11/06 | 分类号: | C22B11/06;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 | 代理人: | 韩辉 |
地址: | 110141 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 纯度 氯金酸 制备 方法 | ||
1.一种高活性高纯度氯金酸的制备方法, 其特征在于,包括以下三个步骤:
步骤(1)、粗金转换成纳米金胶体体系:
将粗金原料置于烧杯中,用王水于130~145℃下溶解45~60min,向溶液中加入质量比如下的物质体系:柠檬酸三钠:粗金=1.5~3:1,PVP:粗金=1~2:1,氨基甲烷三丙酸:粗金=0.5~1:1 ;
步骤(2)、单分散纳米金的成型:
将步骤(1)得到的纳米金胶体体系,于300~400r/min下搅拌,将反应温度控制在70~85℃下30—45min,待反应结束后进行水洗、醇洗,过滤;
步骤(3)、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金:
将步骤(2)得到纳米金置于盐酸—双氧水体系中,所述的盐酸—双氧水体系为50mlHCl和10mlH2O2;于120—130℃条件下溶解20—30min,即可得到高纯度产品氯金酸。
2.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于:取10g粗金粉,用100ml王水于130℃下溶解60min,待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠15g,氨基甲烷三丙酸10g,PVP15g,并置于350r/min下搅拌,将反应温度控制在70℃下反应30min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤,后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中,于120℃反应20min,装瓶、进行化验,结果如下:
纳米金转化率:99.95% ,
纳米金溶解率:99.97% ,
产品金含量:48.3% ,
产品氮含量:0.001% 。
3.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于:取10g粗金粉,用100ml王水于145℃下溶解60min,待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g,氨基甲烷三丙酸10g,PVP20g,并置于400r/min下搅拌,将反应温度控制在85℃下反应45min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤,后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中,于130℃反应25min,装瓶、进行化验,结果如下:
纳米金转化率:99.98% ,
纳米金溶解率:99.98% ,
产品金含量:48.4% ,
产品氮含量:0.001% 。
4.根据权利要求1所述的高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征在于:取10g粗金粉,用100ml王水于145℃下溶解60min,待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠30g,氨基甲烷三丙酸5g,PVP10g,并置于300r/min下搅拌,将反应温度控制在80℃下反应40min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤,后将所得纳米金加入到50mlHCl和10mlH2O2中,于125℃反应30min,装瓶、进行化验,结果如下:
纳米金转化率:99.96% ,
纳米金溶解率:99.97% ,
产品金含量:48.4% ,
产品氮含量:0.001% 。
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