[发明专利]一种溶媒回收工艺

说明书

技术领域

本发明属于一种回收工艺，尤其涉及一种丙酮溶媒的回收工艺。

背景技术

溶媒广泛应用于制药过程中，由于用量大、废溶媒性质复杂、杂质复杂、回收质量要求高等，造成溶媒损耗高、回收率低、能耗高、污染大等问题，使得我国制药过程的溶媒消耗远高于国际先进水平。溶媒回收已逐步成为了制药过程中的关键过程。许多溶媒，如：乙腈、四氢呋喃、三乙胺等投入使用，造成物系复杂，大都具有共沸物，不能用普通的蒸馏方式分开，需要用特殊精馏，甚至是多种单元操作组合进行回收。

溶媒回收是典型的物料分离过程，涉及到多种单元操作(如：物料输送、过滤、传热、精馏、吸收、萃取、干燥、结晶等)，需要结合仪表、自控等技术。丙酮是抗生素类药物生产常用试剂，在抽滤过程中通常采用水循环真空泵，水循环真空泵的吸力很大，经常造成丙酮的损失。

发明内容

本发明为减少丙酮回收时的损失，提供一种以丙酮为溶媒的溶媒回收工艺。

本发明所采取的技术方案：

一种溶媒回收工艺，原料为收集的丙酮，采用间歇精馏方法，原料分批进入精馏塔釜内，气液两相在高效填料表面进行热量和质量传递，首先在较小的回流比2～2.5之间，由塔顶得到丙酮产品质量分数达到99.0wt％以上的合格产品，待产品纯度下降后，增加回流比，再采出部分产品，待产品纯度再下降时，采出过渡馏分，这部分的过渡馏分可以投入下一批精馏过程中，最终在塔釜得到重组分。

本发明的有益效果：本发明将混有杂质的丙酮原料以间歇精馏的方法，通过调整回流时分流比，分批收集合格的丙酮产品，降低回收过程中丙酮的损失，提高回收率。

具体实施方式

一种溶媒回收工艺，原料为收集的丙酮溶媒，原料的主要组分为水、脂肪和丙酮，其中水为0％～10％，脂肪0％～30％，其余为丙酮，采用间歇精馏方法回收丙酮，原料分批进入精馏塔釜内，塔径为600mm，采用高效TP-Ⅲ型填料，填料高度为11000mm，共分成两段，各段高度分别为5500mm、5500mm，气液两相在高效填料表面进行热量和质量传递，塔顶热负荷为126591.6kacl/hr，塔顶温度为56.2℃，使用30℃的循环水进行冷却，冷凝器换热面积为45m²，首先在较小的回流比2～2.5之间由塔顶得到丙酮产品质量分数达到99.0wt％以上的合格产品，待产品纯度下降后，增加回流比，再采出部分产品，待产品纯度再下降时，采出过渡馏分，这部分的过渡馏分可以投入下一批精馏过程中，最终在塔釜得到重组分脂肪和水。