[发明专利]一种Fe-N-C纳米纤维网及其制备方法有效
申请号: | 201510223759.0 | 申请日: | 2015-05-06 |
公开(公告)号: | CN104862808A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 王应德;吴楠 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D01F6/56 | 分类号: | D01F6/56;D01F1/10;D01D1/02;D04H1/728;D06M10/06;D06M10/08;D06M11/55;D06C7/00;D06M101/40 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 陈亚琴;宁星耀 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于,按照以下方法制成:
(1)配制纺丝溶液:将乙酰丙酮铁、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇以0.5~6:10:100的比例加入反应器中混合,然后超声分散,得纺丝溶液;
(2)静电纺丝:将步骤(1)所得纺丝溶液进行静电纺丝,收集乙酰丙酮铁/聚乙烯吡咯烷酮原纤维毡;
(3)溶剂气氛处理:将步骤(2)所得乙酰丙酮铁/聚乙烯吡咯烷酮原纤维毡置于聚乙烯吡咯烷酮的可溶性溶剂气氛中处理,得乙酰丙酮铁/聚乙烯吡咯烷酮原纤维网;
(4)预氧化:将步骤(3)所得乙酰丙酮铁/聚乙烯吡咯烷酮原纤维网在空气气氛下进行预氧化,得预氧化纤维网;
(5)热解:将步骤(4)所得预氧化纤维网与三聚氰胺以质量比1:8~12同时置于惰性气氛保护下进行热解,冷却至室温,得碳化后的纳米纤维网;
(6)酸处理:将步骤(5)所得碳化后的纳米纤维网进行酸处理,再用去离子水洗涤至中性,烘干;
(7)最终热解:将步骤(6)所得烘干后的纳米纤维网在惰性气氛保护下进行热解,冷却至室温,得Fe-N-C纳米纤维网。
2.根据权利要求1所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的可溶性溶剂气氛是指聚乙烯吡咯烷酮的可溶性溶剂相对湿度为50~90RH%的空气气氛。
3.根据权利要求1或2所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(3)中,所述溶剂气氛处理的温度为15~60℃,时间为20~60h。
4.根据权利要求1~3之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的可溶性溶剂包括乙醇、水或二甲基甲酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1~4之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30~90。
6.根据权利要求1~5之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(1)中,所述超声分散的频率为15~20 kHz,时间为1~3h。
7.根据权利要求1~6之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(2)中,所述静电纺丝的工艺参数如下:采用内径为0.5~1.5mm的金属针头作为喷头,纺丝电压为12~25kV,针尖到接收屏的垂直距离为10~30cm,供料速率为5~30μL/min,纺丝温度为10~60℃,空气相对湿度为20~80RH%。
8.根据权利要求1~7之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(4)中,所述预氧化的过程是以1~5℃/min的速率升温至240~280℃,再保温1~3h。
9.根据权利要求1~8之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(5)、(7)中,所述热解的过程是以1~10℃/min的速率升温至800~1000℃,再保温0.8~8h。
10.根据权利要求1~9之一所述Fe-N-C纳米纤维网,其特征在于:步骤(6)中,所述酸处理所用的酸为硫酸、硝酸或盐酸,酸的浓度为0.1~1.0mol/L,酸处理的温度为60~90℃,时间为5~10h。
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