[发明专利]可聚合全氟聚醚单体合成方法

权利要求书

1.一种可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤一、合成全氟聚醚酰氟(CF₃CF₂[CF₂OCF(CF₃)]_nCOF)：

按以下重量百分比准备以下成分：六氟环氧丙烷90～95％、氟盐0.14～0.27％、非质子极性溶剂4.88～9.77％；

向所述非质子极性溶剂中加入金属钠丝，静置,直至无氢气产生，得到除水后的非质子极性溶剂；

提供带有搅拌机的不锈钢压力容器，向所述压力容器中通入氮气检漏，然后向所述压力容器中加入所述氟盐和所述除水后的非质子极性溶剂，冷却至-60～20℃，并抽真空；

启动所述搅拌机，调节所述压力容器内的温度至-10～20℃，向所述压力容器中加入所述六氟环氧丙烷，反应完成后停止搅拌并分离出液相下相，得到所述全氟聚醚酰氟，

步骤二、可聚合全氟聚醚单体合成：

按以下重量百分比准备以下成分：平均分子量为500～1500g/mol的全氟聚醚酰氟24.3～53.3％、丙烯醇46.6～75.7％；

取所述全氟聚醚酰氟置于带磁力搅拌和冷凝管的圆底烧瓶中，再将所述圆底烧七置于室温水浴锅中，向所述烧瓶中滴加7～11％的所述丙烯醇，待所述烧瓶内的混合物分层后，于室温下磁力搅拌18小时，再将所述烧瓶取出静置，待混合物分层后除去上层，再滴加28～35％的所述丙烯醇，洗去醇溶物，再滴加11.6～29.7％的所述丙烯醇，将所述圆底烧瓶置于60℃锅中油浴搅拌5分钟后静置20分钟，除去上层，常温常压过滤后，于80℃，-0.1MPa减压旋蒸，得到所述可聚合全氟聚醚单体。

2.根据权利要求1所述的可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为醚类、烷基酰胺类、氰类中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述醚为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述烷基酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述氰类为乙氰、丙氰、乙二氰中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述氟盐为KF、CsF中的至少一种。