[发明专利]一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法在审
申请号: | 201510224331.8 | 申请日: | 2015-05-06 |
公开(公告)号: | CN104877081A | 公开(公告)日: | 2015-09-02 |
发明(设计)人: | 迟海;袁伟忠 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/34 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 ucst 乙基 纤维素 纳米 胶束 制备 方法 | ||
1.一种具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将乙基纤维素加入到烧瓶中,并分散溶解在溶剂A中,加入预先计算好的开环聚合ε-己内酯单体,得到溶液a;
(2)将开环聚合催化剂B溶解于溶液a中,开环聚合催化剂B加入的物质的量为加入的开环聚合ε-己内酯单体的物质的量的1~1.5倍,得到混合物;
(3)在60~120℃下将步骤(2)得到的混合物剧烈搅拌24~48小时,经浓缩,沉淀,抽滤,并真空干燥后,得到以乙基纤维素为主链的大分子接枝共聚物(EC-PCL);
(4)将大分子接枝共聚物溶解于溶剂C中,再加入溴化剂D进行溴化反应,得到以乙基纤维素为主链的原子转移自由基聚合(ATRP)大分子引发剂(EC-PCL-Br);
(5)将所得的ATRP大分子引发剂溶于溶剂E,加入单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的具体加入量按所设计的分子量及其性能确定,加入催化剂溴化亚铜、配位剂以及N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺,体系在氩气或氮气保护下反应,反应温度为40~120℃,反应2~24小时,并经沉淀、真空干燥,即得到产物(EC-PCL-b-PDMAEMA);
(6)将步骤(5)所得产物溶解于溶剂F中,加入1,3-丙磺酸内酯搅拌过夜,进行完全季铵化,得到最终所需产物(季铵化的EC-PCL-b-PDMAEMA)。
2.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述溶剂A为新制无水二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述开环聚合催化剂B为异辛酸亚锡的甲苯溶液、辛酸亚锡的甲苯溶液、氯化氢的乙醚溶液、天然羟基酸或三氟甲磺酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述溶剂C为无水二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷或四氢呋喃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述溴化剂D为2-溴代异丁酰溴、N-溴代丁二酰亚胺、2-溴丙酰溴或溴乙酰溴中的任一种。
6.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述溶剂E为苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的具有UCST的乙基纤维素纳米胶束的制备方法,其特征是所述溶剂F为四氢呋喃、苯、乙醚或四氯化碳中的一种或几种。
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