[发明专利]一种3-烷氧基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种3-烷氧基苯甲醛的制备方法，包括：

具体步骤为：

(1)将3-溴苯烷基醚溶于溶剂中，在引发剂作用下与镁生成格氏试剂(3-烷氧基)苯基溴化镁；

(2)将N，N-二甲基甲酰胺在0-25℃下滴加到上述格氏试剂中，生成取代产物；

(3)最后将上述取代产物进行酸性水解，即得3-烷氧基苯甲醛；

所述的3-烷氧基苯甲醛的结构式为：其中R为包含4个碳以内的烷基团。

2.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作为将3-溴苯烷基醚溶解到溶剂中，得到3-溴苯烷基醚溶液备用；在反应容器中加入镁、溶剂和引发剂，然后加入少量的上述3-溴苯烷基醚溶液，加热待引发成功后再滴加剩余的3-溴苯烷基醚溶液，滴加完毕后保温至完全反应，得到格氏试剂(3-烷氧基)苯基溴化镁；所述的少量为3-溴苯烷基醚溶液总质量的0.01-0.05；所述加热为加热至50-90℃，保温温度为50-90℃。

3.根据权利要求1或2所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂均为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯、苯甲醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的引发剂选自碘、二溴乙烷、活性镁。

5.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的3-溴苯烷基醚与镁的摩尔比为1：1.05-1.3。

6.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应温度为5-10℃。

7.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的N，N-二甲基甲酰胺与3-溴苯烷基醚的摩尔比为0.95-1.2：1。

8.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的酸性水解所需的pH值为1-3。

9.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的酸性水解所用的酸为醋酸、硫酸或盐酸。

10.根据权利要求1所述的3-烷氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的酸性水解是在10-40℃下进行的。