[发明专利]一种蔬菜和水果中克菌丹残留量的检测方法

权利要求书

1.一种蔬菜和水果中克菌丹残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）提取：

称取蔬菜和水果样品于三角瓶中，加入pH值2.6-4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液混匀，加入丙酮均质提取两次，抽滤，合并滤液，减压浓缩，得浓缩液；

（2）净化

浓缩液转入含有10%氯化钠溶液的分液漏斗中，加入石油醚萃取两次，过无水硫酸钠收集上层有机相，浓缩，过固相萃取小柱净化，收集洗脱液，减压浓缩，用含0.1%甲酸或乙酸的丙酮定容；

（3）测定和结果计算

将标准工作液采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测，计算克菌丹的残留量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，蔬菜和水果样品采用以下方法制备获得：蔬菜类样品切成1-2cm的段，水果类样品切成1-2cm的碎块。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，称取10g蔬菜和水果样品需加入8mL的乙酸-乙酸钠缓冲液，首先加入60-100mL的丙酮均质3min，第二次均质时丙酮的加入量为首次的1/2，再次均质3min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浓缩液和氯化钠溶液的体积比为3：5。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浓缩液和一次萃取的石油醚的体积比为3：5，同二次萃取的石油醚的体积比为1：1。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述固相萃取小柱为弗罗里硅土小柱，其规格为1000mg/6mL，预先用5mL正己烷预淋活化小柱，然后将浓缩液转移柱中，用10mL乙酸乙酯/正己烷洗脱。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述乙酸乙酯同正己烷的体积比为1：4。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-电子捕获检测器为Agilent 7890A- Agilent，USA，色谱柱为DB-1701 毛细管色谱柱，柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 μm。

9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱分析条件为：进样口温度200℃；载气：高纯氮气，柱流量为1.5 mL/min；不分流模式进样，进样量：1 μL；升温程序：初温60 ℃，以每分钟25℃的速度升至170℃，然后以每分钟4℃的速度升至190℃，再以每分钟10℃的速度升至230℃，再以每分钟2℃的速度升至240℃保持20 min，检测器温度为280℃，尾吹气流量为30 mL/min；所述电子捕获检测器的分析条件为：检测器温度为280℃，尾吹气流量为30 mL/min。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：进样口使用超高惰性的衬管。