[发明专利]一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法

权利要求书

1. 一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法，将铟锡氧化物通过球磨破碎后加入还原剂混合均匀并制粒，将干燥后的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，控制炉内真空度、温度、反应时间及保温时间，使铟锡氧化物在真空炉中还原并蒸发达到铟与锡分离，得到的粗铟合金和粗锡合金品位达到电解要求，其特怔在于具体步骤如下：

步骤1、将铟和锡为任意比例的铟锡氧化物通过球磨破碎至直径小于2mm，然后加入反应所需理论量的1.2~1.6倍的还原剂与铟锡氧化物混合均匀后制成直径为0.1~2 cm的颗粒，在50~120℃下干燥至颗粒含水量小于2%；

步骤2、将步骤1所得的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，控制炉内真空度1～50Pa，采用阶段升温方式，首先升温至900～1000℃保温1～2h，使铟锡氧化物在真空炉中发生初步还原反应；

步骤3、待步骤2反应结束后，升温至1300～1500℃时保温0.5～4h，使物料发生深度还原反应，同时使还原反应得到的金属铟锡合金中的铟蒸馏，待保温结束后，得挥发物粗铟及残留物粗锡。

2. 根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法，其特怔在于具

体步骤如下：

步骤1、将含Sn为49.18%，含In为31.10%的铟锡氧化物通过球磨破碎至直径小于2mm，加入反应所需理论量的1.2倍的木炭，混合均匀后制成直径为0.1~0.5㎝的颗粒，在50℃下干燥至含水量小于2%；

步骤2、将步骤1所得的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，当真空炉内真空度达到20Pa，将真空炉2小时升温至1000℃保温1h，使铟锡氧化物在真空炉中发生初步还原反应；

步骤3、待步骤2反应结束后，升温度至1500℃时保温1h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到残留物成分为：Sn80.05wt.%、In9.3wt.%的粗锡合金，在收集器中得挥发物成分为：Sn 9.43wt.%、In 88.09 wt.%的粗铟合金;

步骤4、将步骤3得到的粗铟加入到真空炉内，当真空炉内真空度达到20Pa时，将真空炉在1.5小时升温至1200℃保温2h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到残留物成分为：Sn80.3wt.%、In10.2wt.%的粗锡合金，在收集器中得挥发物成分为：Sn0.09wt.%、In99.6wt.%的粗铟合金；

步骤5、将步骤3得到的粗锡及步骤4得到的粗锡加入到真空炉内，当真空炉内真空度达到20Pa时，将真空炉1.5小时升温至1500℃保温1h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到残留物成分为：Sn98.11wt.%、In0.07wt.%的粗锡合金，在收集器中得挥发物成分为：Sn14.12wt.%、In76.2wt.%的粗铟合金，步骤5产生的粗铟合金返回步骤4处理得到含锡更低的粗铟合金。

3. 根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法，其特怔在于具体步骤如下：

步骤1、将含Sn为2.54%，含In为80.16%，的铟锡氧化物通过球磨破碎至直径小于2mm，加入反应所需理论量的1.5倍的煤粉，混合均匀后制成直径为0.5~1.0㎝的颗粒，在100℃下干燥至含水量小于2%；

步骤2、将步骤1所得的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，当真空炉内真空度达到2Pa，将真空炉1.5小时升温至1000℃保温2h，使铟锡氧化物在真空炉中发生初步还原反应；

步骤3、待步骤2反应结束后，升温度至1400℃时保温3h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到残留物成分为：Sn70.02wt.%、In28.56wt.%的粗锡合金，在收集器中得挥发物成分为：Sn 0.07wt.%、In 99.01wt.%的粗铟合金;

步骤3得到的粗铟合金可送入电解工序电解得到精铟，粗锡合金返回步骤2继续真空蒸馏，直到得到符合电解要求的粗锡为止。

4. 根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法，其特怔在于具体步骤如下：

步骤1、将含Sn为72.20%，含In为6.96%的铟锡氧化物通过球磨破碎至直径小于2mm，加入反应所需理论量的1.6倍的煤粉，混合均匀后制成直径为1.0~1.5㎝的颗粒，在120℃下干燥至含水量小于2%；

步骤2、将步骤1所得的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，当真空炉内真空度达到50Pa，将真空炉1小时升温至900℃保温1.5h，使铟锡氧化物在真空炉中发生初步还原反应；

步骤3、待步骤2反应结束后，升温度至1350℃时保温4h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到残留物成分为：Sn98.02wt.%、In0.341wt.%的粗锡合金，在收集器中得挥发物成分为：Sn 0.21wt.%、In 99.01wt.%的粗铟合金;

步骤3得到的粗锡合金送入电解工序电解得到精锡，粗铟合金返回步骤2继续真空蒸馏，直到得到符合电解要求的粗铟。