[发明专利]水溶性硝酸钯的制备方法有效
| 申请号： | 201510225976.3 | 申请日： | 2015-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN104815686B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李雄;郑恩华;黄言生;许思勇;向明才 | 申请（专利权）人： | 昆明贵益金属材料有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/25 | 分类号： | B01J27/25;C01G55/00 |
| 代理公司： | 昆明正原专利商标代理有限公司53100 | 代理人： | 徐玲菊 |
| 地址： | 654100 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水溶性 硝酸 制备 方法 | ||
1.一种水溶性硝酸钯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将王水与等体积的水混合均匀后，向其中加入原料钯，固液比为0.9-1.1：3，恒沸2-3h，过滤，取滤液；
步骤（2），向步骤（1）得到的滤液中加入氨水至pH值为8，然后进行水解8-12分钟，过滤，滤渣用40-70℃的热水洗涤至pH为7，得到钯料；
步骤（3），将步骤（2）得到的钯料加入到浓硝酸中并记录总体积，钯料与浓硝酸的固液比为1：2.4-2.6，待钯料溶解的质量为总质量的1/3时，加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积，然后加热至恒沸，直至钯料全部溶解，得到硝酸钯溶液；
步骤（4），将步骤（3）得到的硝酸钯溶液加热浓缩，结晶，然后用酒精洗涤晶体，至洗涤液体为淡黄色为止，得到水溶性硝酸钯。
2.根据权利要求1所述的水溶性硝酸钯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的浓硝酸为工业级市购产品。
3.根据权利要求1所述的水溶性硝酸钯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将王水与等体积的水混合均匀后，向其中加入原料钯，固液比为1：3，恒沸2.5h，过滤，取滤液；
步骤（2），向步骤（1）得到的滤液中加入氨水至pH值为8，然后进行水解10分钟，过滤，滤渣用60℃的热水洗涤至pH为7，得到钯料；
步骤（3），将步骤（2）得到的钯料加入到浓硝酸中并记录总体积，钯料与浓硝酸的固液比为1：2.5，待钯料溶解的质量为总质量的1/3时，加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积，然后加热至恒沸，直至钯料全部溶解，得到硝酸钯溶液；
步骤（4），将步骤（3）得到的硝酸钯溶液加热浓缩，结晶，然后用酒精洗涤晶体，至洗涤液体为淡黄色为止，得到水溶性硝酸钯。
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