[发明专利]一种丙烯酰氧基甲基丙烯酰氧基硅烷及其衍生物的制备方法在审
申请号: | 201510226734.6 | 申请日: | 2015-05-06 |
公开(公告)号: | CN104892661A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 张洁;张玉晗;冯圣玉 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 酰氧基 甲基 硅烷 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酰氧基甲基丙烯酰氧基硅烷及其衍生物的制备方法,所述的丙烯酰氧基甲基丙烯酰氧基硅烷及其衍生物的结构式如式(I)所示:
式(I)中,R1为氢原子或甲基,R2和R3均为甲基或乙基;
包括步骤如下:
(1)将丙烯酸或丙烯酸盐或甲基丙烯酸或甲基丙烯酸盐、阻聚剂、相转移催化剂加入到有机溶剂中,混合均匀,得混合物料;
(2)向步骤(1)所得混合物料中滴加氯甲基氯硅烷,在惰性气体保护下,于70~100℃搅拌反应8~15小时;
(3)反应完毕后,自然冷却至室温,减压过滤,滤液除去有机溶剂,减压蒸馏,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、4-4-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的阻聚剂的用量为丙烯酸或丙烯酸盐或甲基丙烯酸或甲基丙烯酸盐摩尔用量的0.1~2%,进一步优选0.5~1%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化膦中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的相转移催化剂的用量为丙烯酸或丙烯酸盐或甲基丙烯酸或甲基丙烯酸盐摩尔用量的0.2~5%,进一步优选2~3%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的丙烯酸或丙烯酸盐或甲基丙烯酸或甲基丙烯酸盐与步骤(2)所述的氯甲基氯硅烷的摩尔比为(1~3):1,进一步优选(2~2.5):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应温度为70~100℃,反应时间为8~15小时;进一步优选反应温度为80~100℃,反应时间为8~10小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中滴加氯甲基氯硅烷的速率为1~5ml/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述减压蒸馏的压力为2~3mmHg。
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