[发明专利]一种利用CdTe量子点定量检测沙丁胺醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用CdTe量子点定量检测沙丁胺醇的方法，属于沙丁胺醇的检测领域。

背景技术

沙丁胺醇属于β-受体激动剂，能使动物体内的营养成分由脂肪向肌肉转移，表现出营养再分配效应，进而调控动物体的物质代谢，增强脂肪分解，促进蛋白质合成，显著提高胴体瘦肉率和饲料报酬。但是，β-受体激动剂易在动物组织，特别是内脏中蓄积残留，其通过食物链进入人体后可引发肌肉震颤、心律失常、头痛等症状，严重者可能危及生命。鉴于以上原因，我国已于1997年将沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等β-受体激动剂列为禁止在饲料和养殖家畜饮用水中使用的药品。但是，目前仍有养殖者将其违法使用在畜牧业中，引发药物残留，从而对消费者健康造成严重损害。

中国专利CN104251898公开了一种膜透析-液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体激动剂残留的方法，具体步骤如下：(1)样品前处理：准确称取5g粉碎好的样品，加入20ml0.02mol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调成pH4-5)，混匀，超声20分钟，8000转离心5分钟，上清液移入透析袋中，将透析袋浸入盛有400-500ml0.02mol/L乙酸铵缓冲液(pH4-5)的棕色烧杯中，放入转子，将烧杯置于磁力搅拌器上进行透析，搅拌转速以杯内形成涡旋带动透析袋转动，透析袋不下沉为准，杯外罩上不透明袋子，时间为6h。透析完成后取出透析袋，将烧杯中的透析液调至pH至9-10，移入1L的梨形分流漏斗中，加入40ml溶剂(环己烷:乙酸乙酯＝4:1)，萃取2次，合并萃取液进行旋蒸，用0.1％甲酸水溶液(v/v)定容成1.0ml，供HPLC-MS/MS测定分析；(2)HPLC-MS/MS测定：采用外标法测定β-受体激动剂的含量，液相色谱柱采用Thermo Hypersil Gold(2.1mm×100mm,3μm)，填料选自十八烷基键合相硅胶，流动相为0.1％甲酸水溶液A-乙腈B，流速为0.2ml/min，梯度洗脱条件为：t＝0min，96％A，4％B；t＝2min，96％A，4％B；t＝5min，77％A，23％B；t＝12min，5％A，95％B；t＝28min，44％A，56％B；t＝24min，5％A，95％B；t＝24.1min，96％A，4％B；t＝32min，96％A，4％B；质谱条件为：电喷雾电离源正离子扫描ESI⁺，多反应监测模式MRM；电喷雾电压：5.5kV；离子源温度：550℃，雾化气压力GSI：40psi；辅助气流速GS2：60psi，气帘气压力CUR：40psi；碰撞室入口电压EP：10V；碰撞室出口电压CXP：13V，监测分析物的离子对进行药物残留确证分析。

上述方法先采用膜透析进行样品前处理，之后再采用液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体激动剂，然而，上述检测方法存在样品前处理复杂、检测过程繁琐、分析成本高、检测周期长、仪器昂贵、难以操作等问题，难以进行现场操作，在实际应用中受到限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于现有技术中采用液相色谱串联质谱检测畜产品中β-受体激动剂时，存在样品前处理复杂、检测过程繁琐、分析成本高、检测周期长、仪器昂贵、难以操作等问题，从而提出一种操作简单、成本低并能够实现快速测定沙丁胺醇的CdTe荧光传感器及其制备方法和应用。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种用于沙丁胺醇检测的CdTe量子点的制备方法，包括如下步骤：

(1)分别称取0.12g-0.13g碲粉和0.07g-0.09g硼氢化钠，并加入1-2ml高纯水，在冰水浴条件下进行搅拌反应，即得透明的NaHTe溶液；

(2)称取0.1-0.2gCdCl₂·2.5H₂O溶于200ml高纯水中，再加入100μL巯基乙酸，形成乳白色悬浊液体系；

(3)先用0.1mol·L^-1NaOH溶液调节所述悬浊液体系的pH为10-12，预充氮气30min，再在氮气保护下加入步骤(1)所述的NaHTe溶液，控制Cd²⁺、HTe^-、巯基乙酸的摩尔比为0.8-1.0:0.4-0.5:1.5-2.5，即得褐色的CdTe量子点前驱体；

(4)将所述的CdTe量子点前驱体转移至反应釜中，在140-160℃加热5-60min，经冷却、洗涤、离心即得所述的CdTe量子点。

一种利用所述的CdTe量子点定量检测沙丁胺醇的方法，其包括如下步骤：