[发明专利]一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置及方法

权利要求书

1.一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，该装置包括耐压夹持器、温度控制系统、微观刻蚀玻璃模型、超声波分散仪和显微镜图像采集分析系统；

所述耐压夹持器用于夹持微观刻蚀玻璃模型、在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力；

所述温度控制系统用于调整装置的工作温度；

所述微观刻蚀玻璃模型包括用于导流、承压的透明腔体、出口和入口，所述出口和入口均朝下设置；

所述超声波分散仪对进入透明腔体的待测样品溶解二氧化碳；

所述显微镜图像采集分析系统包括显微镜摄像头和图像采集及分析系统；所述显微镜摄像头通过所述透明腔体采集待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

2.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述耐压夹持器包括顶盖、底盖及中间槽；

其中：中间槽用于放置微观刻蚀玻璃模型及与其连接的超声波分散仪；

所述顶盖和底盖分别固定安装有蓝宝石玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力的具体结构为：在所述中间槽中、且在所述透明腔体的上部空间和下部空间分别形成环压流体腔。

4.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述温度控制系统包括保温套和制冷制热一体机；所述制冷制热一体机采用油浴温控；所述保温套整体为可拆卸拼接式结构，在拼接处安装有卡扣，在所述保温套上预留孔眼用于连接内部管路。

5.根据权利要求4所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述保温套包括保温外壳和在所述保温外壳内设的盘管，所述盘管的进口设置在保温套的下部，所述盘管的出口设置在保温套的上部。

6.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述微观刻蚀玻璃模型的透明腔体的制备方法如下：

采用透明有机玻璃，利用现有光刻蚀技术，将两块同等大小的有机玻璃片内表面刻蚀出一个长方体凹槽，并在所述长方体凹槽的一对对角处刻蚀出导流通路，导流通路的两端分别为刻蚀有机玻璃片入口和出口，然后将上述两块有机玻璃片粘合。

7.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述超声波分散仪包括环形排列的多个超声波发射探头，频率为15kHz～40kHz，功率为2000w。

8.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述图像采集及分析系统中还加载有图像二值化处理软件：通过显微镜摄像头对溶解全过程图像实时采集，利用图像二值化处理软件对所述图像进行二值化处理，最终按照现有技术对比分析计算出待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

9.一种利用如权利要求1-8任意一项所述装置测定待测样品在超临界二氧化碳中溶解度参数的方法，包括步骤如下：

1)将所述透明腔体放置于中间槽中、且位于超声波分散仪上，所述刻蚀有机玻璃片的入口和出口分别对准入口管路和出口管路；

2)将顶盖与中间槽紧固，将底盖与中间槽紧固；

3)向所述环压流体腔注入蒸馏水，用于调压，使所述环压流体腔内压力为1.5Mpa时，停止注入蒸馏水；

4)若待测样品为液体时，则关闭待测样品排出阀门，开启待测样品注入阀门，利用真空泵通过待测样品注入阀门将透明腔体内部长方形凹槽抽真空，然后关闭待测样品注入阀门；通过注射器与待测样品注入阀门相连，利用透明腔体内部的负压，将注射器中的待测样品吸入透明腔体中，然后关闭待测样品注入阀门；

若待测样品为固体时，由于测试待测样品已内置于透明腔体中，关闭待测样品排出阀门和待测样品注入阀门；

其中所述待测样品的质量m1；

5)开启待测样品注入阀门，将超临界二氧化碳注入透明腔体中，注入过程中通过压力传感器实时监测透明腔体内部压力，并且通过向环压流体腔中注入蒸馏水的方式调整环压流体腔内部压力，使环压流体腔内部压力始终比透明腔体内部压力高1.5MPa～2MPa；

7)当透明腔体内部压力达到7MPa时，启动温度控制系统，设置试验温度T，进行循环油浴加热，并同时开启超声波分散仪，进行温度平衡和溶解平衡；

8)当达到温度平衡和溶解平衡后，关闭超声波分散仪，继续通过向透明腔体中注入超临界二氧化碳升高透明腔体内部压力，同时间歇式开启、关闭超声波分散仪，同时开启显微镜图像分析采集系统，实时监测透明腔体中相态变化，并对实时采集的图像进行二值化处理分析，当二值化处理后的图像不变时，关闭待测样品注入阀门，静置固定时间，得到最终图像，并记录此时透明腔体内部压力P；

(9)通过查表得到压力P、温度T下超临界二氧化碳密度ρ，计算出透明腔体中超临界二氧化碳质量m2，从而计算得到温度T和压力P下该待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度S：

S=m1m2.]]>