[发明专利]一种纳米薄膜氨气传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米薄膜氨气传感器的制备方法。取5‑500mmol/L的苯胺单体，溶于0.1‑1mol/L的硫酸溶液中，再加入0.1‑10mmol/L的镍(II)酞菁四磺酸四钠盐，搅拌混合均匀得电解液一；采用循环伏安法在所述电解液一中将聚苯胺‑镍(II)酞菁四磺酸复合物薄膜沉积于叉指金电极；将沉积有聚苯胺‑镍(II)酞菁四磺酸复合物薄膜的叉指金电极使用双蒸水冲洗2‑3遍，氮气吹干即得纳米薄膜氨气传感器。本发明制备方法简单，响应时间短，选择性好，灵敏度高，且稳定性和重复性好，制得的传感器可在室温下工作。本发明方法可应用于环境监测、电子鼻及疾病诊断等领域。

技术领域

本发明涉及气体传感器技术，具体涉及一种基于聚苯胺-镍(II)酞菁四磺酸复合物纳米多孔薄膜的氨气传感器制备方法。

背景技术

作为世界上产量最高的无机化合物之一，氨气广泛应用于化肥生产、临床诊断、食品加工等众多领域。然而，即便是较低浓度的氨气也会对人体呼吸系统、皮肤和眼睛产生较严重的刺激作用，引起一系列临床症状。另外，当氨气在空气中的体积分数达到15-18%时，遇明火即可发生爆炸。因此，如何快速而准确地检测出环境中氨气的含量，为空气环境的治理提供必要的科学依据具有非常重要的现实意义。然而，现有的氨气传感器普遍存在以下缺陷：敏感膜制作多采用滴涂、纺丝等方法，程序较为复杂，重复性、稳定性较差；响应和恢复时间较长；对氨气的选择性差，灵敏度不高；需在较高温度下工作，功耗大。

根据已有文献，基于聚苯胺掺杂/脱掺杂机理的氨气传感器具有较高的灵敏度，且可在室温下工作，但依然存在选择性不好、稳定性差等不足。而金属酞菁类物质与氨气接触时，由于其大环共轭结构可对氨气产生捕获作用，且由于其中心金属离子的存在，可对不同气体产生选择性响应。经过优选，本发明制备了一种聚苯胺-镍(II)酞菁四磺酸复合物薄膜氨气传感器，其中聚苯胺主链可作为灵敏的响应单元，而作为侧链的镍(II)酞菁四磺酸则是选择性的捕获单元。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米薄膜氨气传感器的制备方法，以简化制备方法、缩短响应时间，提高选择性和灵敏度，提高稳定性和重复性，且可在室温下工作。

为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：

一种纳米薄膜氨气传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，取5-500mmol/L的苯胺单体，溶于0.1-1mol/L的硫酸溶液中，再加入0.1-10mmol/L的镍(II)酞菁四磺酸四钠盐，搅拌混合均匀得电解液一；

步骤二，采用循环伏安法在所述电解液一中将聚苯胺-镍(II)酞菁四磺酸复合物薄膜沉积于叉指金电极；

步骤三，将沉积有聚苯胺-镍(II)酞菁四磺酸复合物薄膜的叉指金电极使用双蒸水冲洗2-3遍，氮气吹干即得纳米薄膜氨气传感器。

所述叉指金电极是以硅/二氧化硅为基底，叉指金电极的叉指宽度为2-10µm，叉指间距为2-10µm。

所述循环伏安法是以铂丝电极为对电极，银/氯化银电极或甘汞电极为参比电极，聚合温度为-4-10℃，扫描速率为5-100mV/s，扫描电压范围的下限为-0.2V、上限为0.8-1.2V，扫描圈数为1-5圈。

本发明具有以下有益效果。1）本发明通过采用电化学聚合法直接将复合物沉积于叉指金电极表面，使得操作简单，成本低廉。2）本发明的复合物薄膜形貌、厚度可控，膜层均一稳定，所制备传感器稳定性、重复性好。3）本发明利用镍(II)酞菁四磺酸分子对氨气的捕获作用，响应快速、灵敏度高，选择性好，恢复时间短。4）本发明所制备传感器室温下即可工作，功耗低。

附图说明

图1A为本发明所制备的传感器的结构示意图。

图1B为所述叉指金电极叉指部分的局部放大图。