[发明专利]四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物，包括：摩尔比为1:2～1:5的四氧化三钴和二硫化锡，其中，二硫化锡为绣球状二硫化锡，四氧化三钴颗粒分散结合于绣球状二硫化锡的花瓣表面上及相邻花瓣之间的间隙内以对绣球状二硫化锡的花瓣施加应力作用，使得绣球状二硫化锡的花瓣形貌发生改变从而使绣球状二硫化锡的孔隙变小，其中，四氧化三钴颗粒中的20％～40％分散结合于绣球状二硫化锡的花瓣表面上，四氧化三钴颗粒中的60％～80％分散结合于绣球状二硫化锡的相邻花瓣之间的间隙内，使得绣球状二硫化锡的花瓣形貌发生折叠和/或卷曲。

2.如权利要求1所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物，其特征在于，包括摩尔比为1:3～1:4的四氧化三钴和二硫化锡。

3.如权利要求1或2所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括：

(1)、准备绣球状二硫化锡；

(2)、将准备好的绣球状二硫化锡按质量比1:100～1:500分散到0.01～0.03摩尔/升的钴氰酸钾溶液中，搅拌2～4小时，形成含有二硫化锡前驱体的悬浊液；

(3)、将制备好的含有二硫化锡前驱体的悬浊液按体积比2:1～1:2加入0.01～0.03摩尔/升的醋酸钴溶液中，搅拌2～5小时，形成二硫化锡与钴氰酸钴的复合物；

(4)、制备好的二硫化锡与钴氰酸钴的复合物经过洗涤后，真空干燥8～16小时；以及

(5)、将干燥后的二硫化锡与钴氰酸钴的复合物在惰性气体保护下退火，退火温度为350～550摄氏度，退火1～3小时，制得四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物。

4.如权利要求3所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中准备绣球状二硫化锡包括：

(1.1)、按质量比1:1:90～110将五水合硫化锡和硫代乙酰胺加入到99％体积乙醇溶液中，磁力搅拌2～4小时获得澄清溶液；

(1.2)、获得的澄清溶液进行真空水热反应，水热反应温度为160～180摄氏度，反应时间为12～14小时，反应结束后自然冷却；以及

(1.3)、水热反应产物依次用99％体积乙醇溶液和去离子水进行清洗至pH值为5～7，真空干燥6～18小时获得绣球状二硫化锡。

5.如权利要求3所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中采用磁力搅拌，获得的含有二硫化锡前驱体的悬浊液的质量浓度为1～2毫克/毫升。

6.如权利要求3所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中采用恒温磁力搅拌，温度设定为25～30摄氏度，并且将含有二硫化锡前驱体的悬浊液分次加入醋酸钴溶液中。

7.如权利要求3所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，依次采用99％体积乙醇溶液和去离子水洗涤制备好的二硫化锡与钴氰酸钴的复合物，并且真空干燥温度设定为50～60摄氏度。

8.如权利要求3所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中进一步包括退火后在惰性气体保护下自然冷却的步骤，冷却时间为3～7小时。

9.如权利要求8所述的四氧化三钴-二硫化锡纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氙气，退火在管式电阻炉中进行，退火过程中的升温速率设定为5～10摄氏度/分钟。