[发明专利]一种氯溴异氰尿酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于氯溴异氰尿酸的合成技术领域，具体涉及一种氯溴异氰尿酸的生产方法。

背景技术

氯溴异氰尿酸，俗称消菌灵，英文通用名为：Bromochlorocyanuric Acid。氯溴异氰尿酸原药为白色粉末或白色结晶，含溴29%-30%，含氯12%-13%，水中溶解度为0.4%(25℃)，易溶于水，在有机溶剂中的溶解度较小，是一种广谱、高效、无公害及与环境相容的新型农药，兼有内吸和保护双重作用，能快速有效地杀灭危害作物的真菌、细菌、病毒，对作物疑难病害有特效。常用于防治烟草野火病及水稻、瓜果、蔬菜、花生、花舟上的细菌、真菌性病害。

目前氯溴异氰尿酸的合成工艺存在着工艺流程长、收率低等缺点。已报道的氯溴异氰尿酸制备方法主要是在氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠，进行氯化、溴化反应，经处理后得到氯溴异氰尿酸，但该方法原料相对价格较高且不易获得。或者先将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸，然后将氰尿酸悬浮液中通入氢氧化钠，合成为氰尿酸钠盐，再依次通入氯气氯化、通入溴气溴化，制备氯溴氰尿酸，但是这种方法由于氰尿酸在溶液中不容易混合均匀，产率较低。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种氯溴异氰尿酸的生产方法，该生产方法操作简单易行，原料易得，反应效率高，重复性好，利用此方法制备氯溴异氰尿酸克服了反应周期长的缺点，并且能够获得可观的商业价值。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氯溴异氰尿酸的生产方法，其特征在于具体步骤为：首先将氰尿酸和三乙胺溶于四氢呋喃溶剂中，然后于0℃滴加液溴并通入氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用乙酸乙酯溶解，再用去离子水和饱和食盐水交替洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥后于30℃真空蒸馏得到产品氯溴异氰尿酸，合成过程中的反应方程式为：

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本发明的有益效果是：1、制备成本低，无有害废弃物产生，符合绿色生产理念；2、避免了使用价格昂贵的金属催化剂；3、工艺简单，操作简便，工艺流程短，效率高，易于控制，适合大规模生产。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的氯溴异氰尿酸的UV图，图2是本发明实施例1得的氯溴异氰尿酸的HPLC图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

称取氰尿酸12.9g和三乙胺30.3g溶于200ml 四氢呋喃溶剂中，于0℃缓慢滴加液溴9.6g并通入4.3g氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用300ml乙酸乙酯溶解，然后用去离子水（150ml×2）洗涤，饱和食盐水（150ml×2）洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后于30℃时真空蒸馏，得产品氯溴异氰尿酸20g。

图1是本实施例制得的氯溴异氰尿酸的UV图，通过岛津UV-2201紫外分析仪对氯溴异氰尿酸进行全波长扫描发现，其最大吸收波长约在215nm，说明有共轭双肩结构的存在；图2是本实施例制得的氯溴异氰尿酸的高效液相色谱图，其中条件为流动相：V（甲醇）：V(水)=80:20，波长：200nm，流速：0.8ml/min，称取0.05g样品溶于50ml容量瓶中，甲醇定溶，进样量为5ml。

实施例2

称取氰尿酸13g和三乙胺31g溶于200ml 四氢呋喃溶剂中，于0℃缓慢滴加液溴10.1g并通入4.5g氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用300ml乙酸乙酯溶解，然后用去离子水（150ml×2）洗涤，饱和食盐水（150ml×2）洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后于30℃时真空蒸馏，得产品氯溴异氰尿酸20.3g。

实施例3

称取氰尿酸13.5g和三乙胺31.7g溶于200ml 四氢呋喃溶剂中，于0℃缓慢滴加液溴10.4g并通入4.6g氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用300ml乙酸乙酯溶解，然后用去离子水（150ml×2）洗涤，饱和食盐水（150ml×2）洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后于30℃时真空蒸馏，得产品氯溴异氰尿酸20.5g。

以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。