[发明专利]一种针钠钙石纳米纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机非金属材料领域，具体涉及一种针钠钙石纳米纤维及其制备方法。

背景技术

针钠钙石是一种环境友好型的无机矿物材料，主要分布在美国加利福尼亚州和英国爱丁堡等地，长期以来，传统的针钠钙石材料主要是以天然矿物为主要存在形式，开采粉碎得到微米级的颗粒，不仅颗粒度不均匀，而且矿石中存在杂质，其纯度低。近年来，随着纳米技术的不断发展，人们发现纳米材料由于其独特的微观结构，在很多领域表现了更加优良的性能，因此各类纳米材料的制备工艺及相关性能的研究已逐渐成为研究热点。到目前为止，关于针钠钙石纳米材料的研究在国内外还未见报道，然而随着人们对针钠钙石应用的发现，尤其是对针钠钙石类工艺品的热衷，制备形貌均一、纯度高的针钠钙材料对该类材料的实际应用具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种人工合成的针钠钙石纳米纤维材料及其制备方法，以氢氧化钠、硅酸钠和钙盐为原料，按一定比例投料通过一步水热法，使得钠、钙、硅、氧在分子水平上混合，得到形貌、尺寸均一的针钠钙石纳米材料。

本发明采用的技术方案是：一种针钠钙石纳米纤维材料，组成为NaCa₂Si₃O₈(OH)，所述针钠钙石纳米纤维直径为50-200纳米，长度为几微米至十几微米。

本发明还提供了上述针钠钙石纳米纤维材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将氢氧化钠、硅酸钠及钙盐按1-5：1-3：1的摩尔比加至水中制成均匀的反应体系，转入反应釜并密闭，以200-240°C反应4-24h，得粗产品的悬浊液；

将所得悬浊液冷却至室温，洗涤、干燥，得针钠钙石纳米纤维。

优选的，步骤制备反应体系的方法为先分别配制氢氧化钠、硅酸钠的水溶液及钙盐分散液，搅拌下将硅酸钠溶液滴加至钙盐分散液中形成预混液，再将NaOH溶液滴加至预混液中形成反应体系。

所述预混液和反应体系形成后均搅拌10-20min。

优选的，所述钙盐为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硝酸钙或醋酸钙。

优选的，所述钙盐分散液浓度为在0.01-3mol/L。

上述技术方案中，以氢氧化钠、硅酸钠及钙盐为原料，按氢氧化钠：硅酸钠：钙盐为1-5：1-3：1的摩尔比加入至水中，配制成反应体系溶液，反应体系中原料的加入顺序优选的是先将钙盐均匀分散在水中，溶解度高的则为溶液，溶解度低的则经过搅拌或超声处理制成均匀的钙盐分散液，同时分别配制氢氧化钠、硅酸钠的水溶液，再在搅拌下将硅酸钠溶液滴加至钙盐分散液中形成预混液，最后将NaOH溶液滴加至预混液中形成反应体系，此时反应体系中出现大量白色沉淀，混合均匀时为悬浊液。将上述反应体系转入反应釜并密闭，以200-240°C反应4-24h，得到粗产品的悬浊液；进一步将粗产品的悬浊液经离心分离、水洗、无水乙醇洗涤、干燥，得到直径为50-200nm、长度为几微米至十几微米的针钠钙石纳米纤维。在材料合成过程中，原料投放比例、反应的温度、pH及时间等都是影响产品形貌的重要条件，硅酸钠和钙盐分别作为硅源和钙源，氢氧化钠一方面提供羟基及钠离子，另一方面调整反应体系为碱性，pH为13-14，保证产物的纯度。

本发明的有益效果是：（1）本发明制备针钠钙石以来源广泛的氢氧化钠、硅酸钠和钙盐为原料生成成本低；采用一步水热法、湿法合成，反应条件温和，能耗低；合成工艺简单、条件可控、适宜批量生产；（2）制备过程中不需使用任何表面活性剂或有机模板剂，环境友好，产物纯净、形貌结构和尺寸均一、结晶性能优异；（3）对针钠钙石类材料的研究和应用奠定了良好的技术基础。

下面结合附图对本发明进行详细说明。

附图说明

图1为依实施例1制得的针钠钙石纳米纤维的XRD图谱；

图2为依实施例1制得的针钠钙石纳米纤维的扫描电镜分析图；

图3为依实施例2制得的针钠钙石纳米纤维的XRD图谱；

图4为依实施例2制得的针钠钙石纳米纤维的扫描电镜分析图；

图5为依实施例4制得的针钠钙石纳米纤维的XRD图谱；

图6为依实施例4制得的针钠钙石纳米纤维的扫描电镜分析图；

图7为依实施例5制得的针钠钙石纳米纤维的XRD图谱；

图8为依实施例5制得的针钠钙石纳米纤维的扫描电镜分析图；

图9为依实施例7制得的针钠钙石纳米纤维的XRD图谱；