[发明专利]一种四味穿心莲散超微粉的制备方法及质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种兽药超微粉的制备技术，特别涉及一种具有清热解毒，凉血消肿，抗菌消炎，除湿化滞等功效，用于防治畜禽肠道细菌感染、积滞及上呼吸道感染的四味穿心莲散超微粉的常温制备方法；同时还涉及该超微粉的质量检测方法，特别涉及穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法。

背景技术

目前临床应用的中药多为普通散剂，存在剂型粗、用药剂量大，有效成分不能完全释放，生物利用率低等不足，严重影响了中药质量和治疗疗效；此外，现有四味穿心莲散各组分比例用于家禽药效不够理想，需要进一步改进。

中药超微粉技术是近年发展起来的应用现代物理方法对材料进行微粉化的新技术，一般中药材的细胞破壁率≥95％，从而突破原来有效成分须通过细胞壁释放的途径，而更有利于原药材发挥药效。中药材经过细胞破壁后有效成分完全释放出来，有利于畜禽机体对药物的吸收利用，其治疗效果有质的飞跃。该类制剂与传统中药散剂相比，具有有效成分释放速度快、生物利用率高、临床作用效果显著、用药量少等特点，并表现出巨大的市场潜力。

中药超微粉虽然存在诸多优点，但在实际生产中尚存在一些问题和难题：(1)生产效率低、耗能高是制约兽用中药超微粉规模化生产的主要因素。棒磨机在传统的闭路粉碎过程中，当大部分物料已达细度要求时，总有少部分粗粉混在其中，要使这部分粗粉进一步粉碎达到粒度要求，需要延长粉碎时间，使得粉碎效率低，也大幅度增加耗能；(2)风选分级和分级轮分级存在分级后物料均匀度差，大大影响了中兽药超微粉的生产质量；(3)传统的单向气流筛分，由于超微粉碎时，随粒度减小，物料颗粒表面积增加，吸附性增加，流动性变差，易聚集成大颗粒，使得超过200目细度药粉的过筛分级难以进行。上述因素的存在严重影响了中兽药超微粉的标准化、规模化生产，以及在兽医临床上的推广和使用。

此外，目前四味穿心莲散的质量鉴别薄层色谱鉴别以及液相色谱鉴别虽然有所提及，但由于其制备供试品溶液时有效成分提取不够完全，色谱条件不够理想以致鉴别结果不够精确。

为了有效控制四味穿心莲散超微粉的质量，本发明同时对其有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量研究，为其质量标准建立提供依据。

发明内容

本发明的目的在于公开一种具有清热解毒，凉血消肿，抗菌消炎，除湿化滞等功效，用于防治畜禽肠道细菌感染、积滞及上呼吸道感染的四味穿心莲散超微粉的常温制备方法，该剂型组方简单、配方合理、有效成分释放完全，添加量小，起效迅速，制剂稳定，应用方便，效果显著。通过临床应用效果验证，证实该超微粉具有很好的防治畜禽细菌性疾病的作用。

本发明另一目的在于提供一种应用于四味穿心莲散超微粉的质量控制研究。

本发明所述的四味穿心莲超微粉常温制备方法包括以下步骤：

第一步：称取穿心莲、辣蓼、大青叶、葫芦茶，各原料药质量份数比为：

采用乙醇洗净1遍，然后用去离子水清洗2遍；然后分别于60～70℃烘干至水分质量百分比在8％以下；采用粉粉碎机进行粗粉碎，得粒度为20～24目的粗粉；

第二步：将粗粉碎后的穿心莲和大青叶混合，置于棒磨机内粉碎，然后经双向气流筛分机过300目筛，收集穿心莲、大青叶的超微粉混合物；

第三步：将粗粉碎后的辣蓼、葫芦茶混合，置于70℃～90℃烘箱中进一步烘干，以保证其水分质量含量≤6％，得到辣蓼、葫芦茶混合物粗粉。

第四步：将烘干后的辣蓼、葫芦茶混合物粗粉置于棒磨机内粉碎，然后经双向气流筛分机过260目筛，收集辣蓼、葫芦茶的超微粉混合物。

第五步：穿心莲、大青叶的超微粉混合物和辣蓼、葫芦茶的超微粉混合物再次混合，并进行质量检查后分装密封保存。

进一步地，各原料药质量份数比为：

上述四味穿心莲散超微粉的制备方法制备的四味穿心莲散超微粉的质量检测方法，其特征在于利用高效液相色谱法检测制备的四味穿心莲散超微粉中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量，具体的检测方法为：

步骤一、对照品溶液的制备：分别取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含0.8～1.2mg的混合溶液，即得对照品溶液；

步骤二、供试品溶液的制备：取四味穿心莲散超微粉1.0～1.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中；加入甲醇20～25ml，称定重量，浸泡1h；然后在甲醇中进行超声处理，超声处理的功率为250W，频率为33kHz，时间为30～60分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；即得供试品溶液；