[发明专利]一种六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性纳米吸附剂制备技术领域，具体涉及一种六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

碳纳米材料因具有大的比表面积、良好的化学和热稳定性、高的导电性得到广泛应用。当碳纳米材料与金属和金属氧化物复合形成的纳米复合材料在吸附和分离、能量存储和转换等领域有巨大的应用价值。

碳纳米复合材料的制备方法主要有化学气相沉积法、浸渍法、模板法、水热/溶剂热法等。化学沉积法是将原料气体引入反应室中沉积在基底上得到碳纳米复合材料，该法是制备一维碳纳米复合材料的常用方法，该法得到的碳纳米复合材料中金属、金属氧化物等并非高度分散，且该法制备成本和能源损耗较高；浸渍法是将载体放入含有活性物质的液体中浸渍，再经过干燥、焙烧、活化等途径得到，该法很难得到高分散的碳纳米复合材料，且后处理步骤繁琐；模板法可以制备高质量碳纳米复合材料，但该法涉及模板的去除，易破坏产物的结构；水热/溶剂热法能够控制纳米复合材料的尺寸，但该法对设备要求高。

发明内容

本发明提供了一种六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料及其制备方法。

本发明的技术方案是：先采用尿素法合成碳酸根插层层状金属氢氧化物，再通过离子交换法将水杨酸根阴离子插入层间，以该水杨酸根插层层状金属氢氧化物为前驱体，在500-900℃惰性气氛中一步固态热解得到六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料。利用该材料可以吸附废水中污染物，如染料刚果红，吸附效果显著优于现有纳米材料，且可有效磁性分离。

本发明所述的六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料，该材料包含六方片状碳基底，纳米尺寸的磁性金属和金属氧化物均匀分散在六方片状碳基底中；六方片状碳基底的直径为0.5-3μm，厚度为50-200nm；其中磁性金属为钴、镍、铁中的一种或几种合金，其直径为5-20nm；金属氧化物为三氧化二铝，或三氧化二铝、与氧化镁、氧化锌中的一种或两种混合。

本发明所述的六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下：

1)将浓度为0.01-0.5mol·L^-1的二价金属盐溶液、浓度为0.01-0.5mol·L^-1的铝盐溶液以及浓度为0.05-1mol·L^-1的尿素溶液在四口瓶中均匀混合，其中二价金属离子和铝离子的摩尔比为2-4，尿素和铝离子的摩尔比为5-20；然后转移至反应釜中，在90-180℃下反应0.5-48h，产物用去离子水洗涤，得到碳酸根插层层状金属氢氧化物；

2)将制得的碳酸根插层层状金属氢氧化物5-20g分散于150mL去离子水中，将该分散液与100mL浓度为0.1-5mol·L^-1的氯化钠溶液在四口瓶中混合均匀，用浓度为0.05-3mol·L^-1的HCl溶液调节pH值至4-5，在25-60℃下惰性气氛保护下反应0.5-24h，产物用去离子水离心洗涤，得到氯离子插层层状金属氢氧化物；

3)将氯离子插层层状金属氢氧化物5-20g分散于150mL去离子水中，将该分散液与150mL浓度为0.05-3mol·L^-1的水杨酸盐溶液在四口瓶中混合均匀，在40-100℃下惰性气氛保护下反应0.5-48h，产物用去离子水离心洗涤，干燥，得到水杨酸根插层层状金属氢氧化物前驱体；

4)将水杨酸根插层层状金属氢氧化物前驱体在500-900℃惰性气氛中焙烧0.2-10h得到六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料。

所述的二价金属盐为钴、镍、铁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或几种。

所述的二价金属盐为钴、镍、铁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或几种，与镁、锌的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的一种或几种的混合。

所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种或几种。

所述的水杨酸盐为水杨酸钠和/或水杨酸钾。

所述的惰性气氛为氮气、氦气、氩气中的至少一种。

将上述制备得到的六方片状磁性金属/金属氧化物/碳纳米复合吸附材料应用于吸附废水染料。