[发明专利]一种羧甲基纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素(CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种阴离子型纤维素醚衍生物，是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。羧甲基纤维素钠盐在水中成胶体状态，其水溶液具有增稠、成膜、粘接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛用于纺织、石油、合成洗涤剂、石油化工、医药、建筑、陶瓷等领域，被誉为“工业味精”。

CMC是由天然纤维素与苛性碱及一氯乙酸反应后制得，目前的生产方法主要有捏合法和淤浆法，捏合法为传统生产方法，用有机醇作溶剂，反应过程中纤维素与溶剂混合呈面团状，反应试剂与纤维素接触不充分，醚化剂利用率仅为到60％左右，并且产品均匀性较差，质量较低。淤浆法是国外研制成功并已普及应用的多倍溶媒法，反应过程中纤维素悬浮在溶剂中与反应试剂接触均匀，醚化剂利用率提高到70％左右，其产品纯度及取代度也大大提高，但淤浆法生产过程中溶剂消耗量较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羧甲基纤维素的制备方法，旨在解决上述背景技术中现有羧甲基纤维素的制备方法所存在的不足之处。

本发明是这样实现的，一种羧甲基纤维素的制备方法，在密封、氮气环境中，所述制备方法包括以下步骤：

(1)纤维素浸润：在60～300转/分的搅拌速度下，将1重量份、60～120目大小的纤维素粉缓慢加入反应釜中，使纤维素粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.4～1.0重量份体积比为90～98％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持20～40分钟；

(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.2～1.5重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，混匀15～30分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.1～0.6重量份水进行碱化反应，控制温度在8～25℃，反应30～240min；

(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.4～2.0重量份固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应60～120min；

(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.1～1.0重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，控制温度在55～75℃，反应60～120min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾。

优选地，在步骤(1)中，所述纤维素粉包括木浆和精制棉纤维。

优选地，在步骤(1)～(4)中，搅拌过程中防止物料与反应釜筒壁粘连。

优选地，在步骤(2)～(4)中，通过对反应釜表面进行水循环冷却或升温的方式控制反应釜内部的反应温度。

为实现较低有机溶剂用量时有较高反应效率，获得均匀性较好和取代度较高的高品质产品，本发明提供一种悬浮混匀制备羧甲基纤维素的方法，其制备过程有机溶剂用量少、反应效率高，产品均匀性和取代度较高，而且制备方法简单，适合企业生产应用。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

在密封、氮气环境中，羧甲基纤维素的制备包括以下步骤：

(1)纤维素浸润：在80转/分的搅拌速度下，将1kg、100目大小的棉纤维加入反应釜中，使棉纤维粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.9kg体积比为95％乙醇溶液，维持20～40分钟；

(2)纤维素碱化：维持棉纤维粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.9kg100目的粉末氢氧化钠，混匀18分钟；随后以液压喷雾的方式缓慢加入0.3kg水进行碱化反应，控制温度在15℃，反应50min；

(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.8kg固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应80min；

(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.2kg100目的粉末氢氧化钠，控制温度在65℃，反应90min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠。