[发明专利]多氯代多环芳烃的电加热合成方法有效
申请号: | 201510231097.1 | 申请日: | 2015-05-08 |
公开(公告)号: | CN104843674B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 林水潮;李淑娟;陈应;苏海峰;谢素原;郑兰荪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B32/00 | 分类号: | C01B32/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多氯代多环 芳烃 加热 合成 方法 | ||
1.多氯代多环芳烃的电加热合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在玻璃反应器中装入发热源载体;
所述玻璃反应器为带有一定气闭性的容器,用于组装发热源;
所述发热源载体为钨丝;
2)在玻璃反应器中装入反应液;
所述反应液选自四氯化碳或氯仿;
所述装入反应液的量是使液面与发热源载体的距离为1~2cm;
3)将装好反应液的玻璃反应器放入不锈钢腔体中,接上电极,封闭反应腔体;
4)开启机械泵,对反应腔体进行抽真空;
5)向已经抽真空的反应腔体内充入He气,再抽真空,如此反复2~3次,用He气对腔体内痕量的残留气体进行置换,置换完毕后关闭反应腔体与机械泵之间的真空泵;
6)向反应装置中充入He气;
7)接上外电极,打开电源;
所述打开电源是电源调到200V,电流为5A;
8)待反应完成后,冷却到室温;
9)向反应腔体中引入气体至常压;
10)收集反应物,即得到多氯代多环芳烃产物。
2.如权利要求1所述多氯代多环芳烃的电加热合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述抽真空是将反应腔体的压力抽至75Torr。
3.如权利要求1所述多氯代多环芳烃的电加热合成方法,其特征在于在步骤6)中,所述充入He气是充到压力至150Torr。
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