[发明专利]新型磁光单晶材料生长方法

说明书

技术领域

 本发明涉及磁光单晶材料的制备和光纤通信领域，特别涉及液相外延生长掺Bi稀土石榴石(ReBi)₃Fe₅O₁₂的生长技术。

背景技术

磁光隔离器是一种非互易传输光无源器件，即沿正向传输方向具有较低插入损耗，而对反向传输光有很大衰减作用的无源器件。随着现代光纤通讯技术向高速、大容量方向发展，光路中的反射光已经成为一个必须解决的重要问题，额外的光反射使光通信系统变得不稳定，增加误码率，限制了长距离的光信号传输。

目前为止用于隔离器的磁光材料主要生长方法有浮动区熔法、熔盐法、提拉法等，这些方法生长周期长，只能生长块状YIG单晶，需要定向切割再磨光抛光。经过加工后成为YIG单晶小球或圆棒作为法拉第旋转子，旋光率低，厚度就相应增加，不利于器件集成化。而电子科技大学用液相外延法做磁光薄膜，厚度只有几微米，达不到法拉第旋转子的旋光度。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种新型磁光单晶材料生长方法，解决现有技术中磁光薄膜生长周期长且厚度达不到旋光率的要求的问题。

本发明解决现有技术问题所采用的技术方案是：一种新型磁光单晶材料生长方法，包括如下步骤：（A）将纯度为99.99%以上的PbO、B₂O₃、Bi₂O₃、Fe₂O₃、Re₂O₃粉料按确定的比例混合均匀后装入铂坩埚中，再放入液相外延炉中;（B）对液相外延炉先升温再保温，在保温同时使坩埚旋转，使之充分融化并且成分均匀;（C）将GGG基片用超声波在去离子水中清洗干净，固定在清洗干净的铂金夹具上，将夹具放入外延炉预热区预热后，再放入溶液中进行液相外延;(D)外延结束后将基片提升至液面以上并高速旋转甩掉一部分助溶剂，然后取出放入硝酸溶液中进一步去除助溶剂，磨抛加工到所需要的厚度。

作为本发明的进一步改进： 磁光单晶材料中稀土离子Re，为Gd、Er、Dy、Tm、Yb、Tb和Ho中的一种或几种稀土离子的组合。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（A）中,将铂金坩埚放入盐酸、水比例为1:2的溶液中进行酸处理，去除表面杂质和助溶剂；如果还有残留的助溶剂，则将铂金坩埚放入加热炉中加热到900℃，再用焦硫酸钾对助溶剂进行处理。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（A）中，生长所需助溶剂组成为PbO、B₂O₃和Bi₂O₃。B₂O₃的含量不能过大，（PbO+Bi₂O₃）/ B₂O₃的摩尔比值为8~15，PbO/ Bi₂O₃的摩尔比值为5~2，Bi₂O₃/Re₂O₃的比不小于20。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（B）中，溶液浓度随生长磁光单晶薄膜厚度的变化而变化，溶液的摩尔浓度为0.09~0.18。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（B）中，按150/h的升温速率升到1200℃，并保温10小时以上，在保温同时旋转电机带动坩埚按正反方向旋转，旋转周期T为40~100秒，转速ω为20~40rpm，使溶料混合均匀，然后再降到外延温度准备外延。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（B）中，单晶膜外延过程中采取0.2~2.0℃/h的缓慢降温法，以维持溶液有一合适单晶厚膜的过冷度，同时外延时要使溶液浓度均匀，要通过上炉头的旋转电机使基片在溶液中采用间歇、周期性正反向旋转，旋转周期T为20~60秒，旋转速度ω为30~300rpm，粘稠度大的溶液旋转ω应大一些。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（C）中，外延过程中根据所需薄膜厚度控制外延时间、降温速率和基片旋转速度。

作为本发明的进一步改进：所述步骤（C）中，去离子水的电阻率：>18MΩ；超声波清洗机的设定为：时间5-17min，功率85~120W，频率20～60KHZ；红外灯的功率为200~300W，烘烤10～25min。