[发明专利]一种多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化钙复合阻燃材料的制备方法有效
| 申请号： | 201510232826.5 | 申请日： | 2015-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN104829865B | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 黄映恒;罗春林;李燕;侯蕾;韦菲;覃筱燕;覃金凤;陈清 | 申请（专利权）人： | 广西经正科技开发有限责任公司;广西大学 |
| 主分类号： | C08K5/549 | 分类号： | C08K5/549;C08K3/22 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 胡吉科 |
| 地址： | 530007 广西壮族自治区南宁市*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多面体笼型倍半硅氧烷 复合阻燃材料 氢氧化钙 蒸馏水 七聚倍半硅氧烷 氢氧化钙水溶液 缩合 羟基 制备 过滤 恒温磁力搅拌 三氯甲基硅烷 四氢呋喃溶液 混合溶液中 回流装置 混合溶液 加热搅拌 升温回流 生石灰 水浴槽 阻燃性 丙酮 滴加 配制 | ||
1.一种多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化钙复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤A：将三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流装置容器的恒温磁力搅拌水浴槽中，加热搅拌，得到均匀混合溶液，然后一边搅拌一边将蒸馏水滴加入混合溶液中；
步骤B：升温保持回流，再将得到的混合物直接过滤并且再真空干燥，得到不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷；
步骤C：采用生石灰与蒸馏水配制氢氧化钙水溶液，pH＝10～13；
步骤D：将步骤C得到的氢氧化钙水溶液缓慢的滴加到步骤B得到的不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液当中，滴完后升温回流反应；
步骤E：将步骤D得到的混合溶液过滤后在50℃～60℃真空干燥4.5～5.5h，得到多面体笼型倍半硅氧烷和氢氧化钙复合阻燃材料；
所述步骤A中，三氯甲基硅烷与丙酮的体积比为1:6.5～7.5、三氯甲基硅烷与蒸馏水的体积比为1:4～5；
所述步骤C中，生石灰与蒸馏水的质量比为1:100～150；
所述步骤A中，搅拌温度为50℃～55℃，搅拌时间为15～30min，蒸馏水滴加时间为30～40min；所述步骤B中，升高的温度为65℃～70℃，回流时间为20～24h，真空干燥的温度为50℃～60℃，干燥的时间为6～8h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷的结构式为：
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，生石灰与蒸馏水的质量比为1:100～150。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，温度升至75℃，回流反应时间为10～15h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E中，50℃～60℃下真空干燥4.5～5.5h。
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