[发明专利]具有小粒径、超高比表面积的纳米氧化硅

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米氧化硅。

背景技术

纳米材料是指由极细晶粒组成，特征维度尺寸在纳米量级(l～100nm)的固体材料。由于这类材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交界区域，因而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，同时在电学、磁学、光学、吸附、催化以及生物等领域具有传统材料和器件没有的特殊性能。

纳米氧化硅(也称为纳米二氧化硅)是一种典型的纳米材料，其来源广泛、价格低廉、无毒、无味，对环境污染小，同时具有优越的稳定性、增稠性和触变性，因而具有广泛的应用。纳米二氧化硅其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用，其可作为添加剂、催化剂载体，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料等广泛应用于石油化工、医药、环保、蓄电池等各种领域。例如，由于体积效应和量子隧道效应而产生的渗透作用，纳米二氧化硅粒子可深入到高分子化合物的π键附近，形成空间网络结构，从而可提高高分子化合物材料的力学强度、耐磨性和耐老性能。

纳米氧化硅颗粒的粒径和比表面积是影响其性能的关键因素，粒径越小且比表面积越大，则其活性越高，亲和力和补强性能越好，产品的结合力越强。制备更小粒径并同时具有更高比表面积的纳米氧化硅是业界不断追求的目标。

目前，常见的纳米二氧化硅的制备方法包括有“气相法”和“液相法”两种。其中，沉淀法是液相法中典型的一种，其是由可溶性硅酸盐以酸分解，制得不溶性的SiO₂。该方法通过将反应物溶液与其它辅助剂混合,然后在混合溶液中加入酸化剂沉淀,生成的沉淀再经干燥与煅烧得到纳米二氧化硅。该方法因其工艺简单、原料来源广泛而得到广泛地研究与应用,但其产品性状难以控制的问题尚没得到较好的解决,制备的纳米二氧化硅的纯度不高，通常在90％左右，比表面积较小(通常为300m²/g以下)，且制得的产品粒径大、粒度分布宽，此外，沉淀过程无法控制,颗粒团聚严重，使产品性状受到严重制约。

尽管气相法制备纳米二氧化硅的生产工艺比较简单，易控制反应条件，产品纯度可以高达99.8％，比表面积可达200-400m²/g，活性高，表面羟基少，适合高纯纳米二氧化硅的合成。但是，该方法仍然存在颗粒粒径和比表面积不可控，其微观结构、分散性以及孔隙率等无法有效保证的缺陷，使得制备的纳米二氧化硅仍然存在颗粒粒径大、比表面积不高的问题，无法满足现阶段各行业应用的需要。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种具有小粒径、超高比表面积的纳米氧化硅，其通过对沉淀法制备纳米氧化硅工艺进行改进，设置不同条件下的分级多次反应以及特殊的洗涤工艺而制备得到，该工艺使得纳米氧化硅的粒径和比表面积可控，从而可以得到小粒径和超高比表面积的纳米氧化硅。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供一种具有小粒径、超高比表面积的纳米氧化硅，其特征在于，该纳米氧化硅通过如下工艺制备得到：

将计量好的无机酸、水玻璃、成核剂、分散剂和纯水加入反应容器中，并高速剪切乳化搅拌，以进行一级成核反应，获得均化成核的氧化硅粒子；

将计量好的所述一级反应产物、所述无机酸、成核剂加入反应容器中，搅拌，以进行二级反应，使得所述分散剂及生成的钠盐实现占位造孔，且纳米氧化硅粒子内部形成多微孔的结构；

二级反应后对反应产物进行PH值调整，使其为处于纳米氧化硅的等电点附近的强酸条件，在该强酸条件下进行陈化，该陈化过程使纳米氧化硅粒子生长成形并可使粒子多微孔孔隙稳定，且位于等电点附近可使得纳米氧化硅粒子间形成三维网络结构，使纳米氧化硅处于凝胶状态；

对经陈化后的产物在强酸条件下进行强制脱酸脱盐洗涤，即可获得具有小粒径和高比表面积的纳米氧化硅。