[发明专利]一种阳离子型水性聚氨酯羊毛防毡缩乳液制备方法

说明书

技术领域

本发明属于羊毛织物非氯的防毡缩整理剂领域，具体涉及一种阳离子型水性聚氨酯羊毛防毡缩乳液制备方法。

背景技术

羊毛是重要的纺织原料，具有良好的吸湿性、保暖性、抗皱性、耐用性及柔软的手感等服用性能，颇受消费者青睐。但羊毛鳞片所引起的定向摩擦效应（DFE），使织物机洗时容易发生毡缩，因而极大地影响了织物的尺寸稳定和服用性能，因此耐机洗功能已经成为高档羊毛织物的一种标准。目前，羊毛防毡缩整理已形成了多套非氯工艺，但尚没有一种能与传统的氯化赫可赛特树脂整理方法媲美，因此，迫切需要开发防缩效果好、成本低廉、不产生可吸附有机卤化物AOX的新型防毡缩整理剂。

水性聚氨酯具有绿色环保、使用方便、性能高效等优点。与阴离子型水性聚氨酯相比，阳离子型水性聚氨酯可在酸性条件下应用，特别对带阴离子基材具有较好的粘合性、渗透性与耐硬水性。首先，利用水性聚氨酯在羊毛纤维表面形成网状的聚合物薄膜，可有效地限制鳞片间的相互作用而降低羊毛纤维的缩绒性。其次，利用水性聚氨酯与羊毛上的羧羟基、氨基或硫醇基等反应而提高防毡缩的耐久性。最后，利用水性聚氨酯与染色羊毛之间的库仑盐式键，可提高染色羊毛的色牢度，在一定程度上有利于提高防毡缩的耐久性。

目前，阳离子型水性聚氨酯主要作为纺织品的抗起毛起球剂、固色剂或防毡缩剂，但整理效果依赖于阳离子型水性聚氨酯的结构与组成。例如，如果选用甲苯二异氰酸酯作为抗起毛起球剂的硬段，会加速含涤纶织物在高温烘焙中泛黄程度；虽然有关固色剂的报导相对较多，但有的对织物干或湿摩擦牢度提升效果不明显，有的存在严重的色变问题；而对于羊毛织物防缩剂报导，仅见将环氧树脂或有机硅改性的阳离子型水性聚氨酯的应用实例，但合成工艺复杂，对处理后羊毛织物强力没有说明。

发明内容

本发明是提供一种阳离子型水性聚氨酯防毡缩乳液（CWPU）制备方法，不仅显著降低羊毛针织物在洗涤时因毡缩而产生的尺寸变化，而且能改善羊毛针织物的染色深度和染色牢度，具有良好的应用前景。

本发明以多异氰酸酯为硬段，以聚醚多元醇为软段，以胺类化合物为阳离子扩链剂，分别以亚硫酸氢钠或甲乙酮肟为封端剂，通过调整各组分的比例，采用自乳化法制备。

本发明的技术路线可分为：预聚反应→亲水扩链反应→封端反应→中和反应→自乳化反应，即可制得封端型阳离子水性聚氨酯防缩乳液。

本发明一种阳离子型水性聚氨酯防毡乳液制备方法，其特征在于，包括如下步骤。

（1）水性聚氨酯预聚反应：将计量的聚醚多元醇在100~120℃，（9.99×104Pa）真空度下脱水1~2小时，调节预聚温度至70~85℃，加入计量的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和有机锡催化剂反应2~3小时，总二异氰酸酯基与总羟基的摩尔比为1.25~1.50。期间做跟踪测定异氰酸酯基（-NCO）含量，当-NCO达到理论值5.0~9.0%时停止反应。

（2）亲水扩链反应：在反应器中缓慢滴加计量的阳离子亲水性单体于40~55℃扩链反应1~2小时，并根据体系粘度加入适量溶剂降低粘度。

（3）封端反应：扩链反应后向反应器中加入计量的封端剂于40~70℃反应1~2小时，并对游离的-NCO含量跟踪检测，当剩余的-NCO%达到理论值1.2~1.5%时停止反应。

（4）中和反应：封端反应后降温至30~50℃向反应器中加入适量的中和剂进行中和，使得中和度为80~160%。

（5）乳化反应：根据20~40%的固含量向反应器中匀速加入去离子水，并高速剪切乳化0.5~1.5小时后减压蒸馏脱除溶剂，最后制得了封端型阳离子水性聚氨酯防缩乳液。

上述的聚醚多元醇是分子量在2000的聚氧化丙烯二元醇（PPG-2000），其占固体总质量的40~60%。

上述的催化剂是有机锡催化剂具体为二月桂酸二丁基锡，本发明其占固体总质量的0.4%。

上述的阳离子亲水性扩链剂为N-甲基二乙醇胺（MDEA），其占固体总质量的4~6%。

上述的封端剂为亚硫酸氢钠（SHS）或甲乙酮肟（MEKO），其占固体总质量的4.0~7.0 %。

所述的中和剂为冰醋酸，其占固体总质量的3.0~5.0 %。

上述乳化反应搅拌速度为700~1200 r/min，反应0.5~1.5小时。

本发明具有以下优点及效果。

（1）公开了一种新型阳离子水性聚氨酯防毡缩乳液的自乳化制备方法。