[发明专利]一种超疏水性含Ti纳米丝光沸石分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种超疏水性含Ti纳米丝光沸石分子筛的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 

第一步：介孔纳米丝光沸石分子筛的合成

将CTATos与H₂O混合，在60 ℃的恒温水浴锅中水浴加热2 h，形成A溶液；另将 NaOH与 H₂O混合，搅拌至清液，往其中加入异丙醇铝，再于60 ℃的恒温水浴锅中加热1 h，待异丙醇铝完全溶解之后，往其内缓慢滴加硅溶胶，然后保持原来的温度恒定不变，搅拌2 h，形成B溶液；将B溶液逐滴加入A溶液，继续搅2 h，将混合物转至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢静态晶化釜中，并将其放置于130 ℃烘箱中晶化5天，经常规的抽滤、去离子水洗涤、干燥后再于550 ℃条件下焙烧5 h得固体产物即介孔纳米丝光沸石分子筛；其中：各组分摩尔组成为： CTATos: SiO₂ = 0.06， SiO₂ : Al₂O₃ = 30，Na₂O: SiO₂ = 0.64，H₂O:SiO₂  = 102；

第二步：酸性脱铝结合气固相同晶取代引入过渡金属活性中心

将第一步得到的介孔纳米丝光沸石分子筛与硝酸的水溶液按质量比1 :10 ~ 100混合，所述硝酸的水溶液的摩尔浓度是2 ~ 8 mol/L；将所得混合物加热至回流状态酸洗处理12 ~ 48 h，经过滤、洗涤、干燥，得到深度脱铝的氢型丝光沸石，所述深度脱铝的氢型丝光沸石的硅铝摩尔比大于80 (Si/Al > 80)；然后采用气固相同晶置换法后植入过渡金属原子Ti，具体操作如下：将深度脱铝的氢型丝光沸石置于石英管中，先在300 ~ 500 ℃下活化1 ~ 3 h，然后在该温度下通过渡金属化合物TiCl₄蒸汽1 ~ 3 h，控制载气流量在0.05 ~ 0.5 L/min，最后在该温度下用N₂吹扫3 h，待温度降到室温后，得到含Ti的介孔纳米丝光沸石分子筛；

第三步：硅烷化试剂表面疏水性处理

将一定量的含Ti的介孔纳米丝光沸石分子筛与定量有机溶剂混合，其固含量为5～100%，然后加入疏水硅烷化试剂，硅烷化试剂的用量为含Ti的介孔纳米丝光沸石分子筛重量的5～50%；转移至带有聚四氟乙烯内衬的动态反应釜中，在80～200 ℃晶化10～48 h，最后将晶化产物经过滤、洗涤、干燥后，得到硅烷化试剂改性处理的超疏水性含Ti纳米丝光沸石分子筛；其中：

所述有机溶剂为环己烷、甲苯、无水乙醇中的一种；

所述的硅烷化试剂为单甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、单甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、单甲基乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。